Relatorio cristalização

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO/ UFRPE
UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA/ UAST
LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA
Química Física I
PROFª. Andréa Monteiro

MARIA BEATRIZ DE MORAES

PRÁTICA 1:
Crescimento de um Cristal de Alúmen

SERRA TALHADA
2014
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO/ UFRPE
UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA/ UAST
LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA
QUÍMICA Física I
PROFª. Andréa Monteiro

MARIA BEATRIZ DE MORAES

PRÁTICA 1:
Crescimento de um Cristal de Alúmen

Este relatório tem o objetivo de obter da nota parcial referente à 2ª V.A. da disciplina de Química Física IEste relatório tem o objetivo de obter da nota parcial referente à 2ª V.A. da disciplina de Química Física I
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SERRA TALHADA
2014

SUMÁRIO

1- INTRODUÇÃO ................................................................................... 4
2 – OBJETIVOS ...................................................................................... 6
3 – METODOLOGIA ................................................................................ 7
3.1 – Materiais ......................................................................................... 7
3.2 – Método ............................................................................................ 8
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES ....................................................... 10
5 – CONCLUSÃO ..................................................................................... 11
6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................... 12

Introdução:
Na natureza, a maior parte de compostos sólidos orgânicos de reações também orgânicas encontra-se impuros, pois eles normalmente são contaminados com pequenas quantidades de outros compostos (impurezas) que são originadas junto com o produto desejado. Há, porém, certos casos onde é necessário que um determinado composto ou até mesmo elemento químico, esteja na sua forma elementar ou pura para que um processo ocorra. Dessa forma, diversos métodos de purificação podem ser utilizados para que sejam eliminadas as impurezas de um produto. Destes, um de precisa e simples realização é a Cristalização e/ou e cristalização, que pode ser realizada a partir de um solvente ou mistura de solventes.
A cristalização e/ou recristalização é o processo, concebível de forma natural ou artificial que propicia a formação de cristais sólidos a partir de uma solução uniforme.
Desde a época dos alquimistas, os sólidos já eram purificados por cristalização em um dissolvente apropriado. Atualmente, essa técnica continua sendo o procedimento mais adequado para a purificação de substâncias sólidas. Quando a temperatura de uma solução é abaixada, o excesso de sólido se separa da solução constituindo formas geométricas regulares chamadas cristais. Estes, por sua vez, são resultado do agrupamento provocado pela aproximação de moléculas, resultante das condições termodinâmicas que propicia o processo de purificação dos compostos.
A purificação por cristalização ou recristalização, baseia-se principalmente sobre a solubilidade do sólido em um solvente em diferentes temperaturas, por isso a escolha do solvente é crítica. É uma operação que exige, para a sua modelização, o conhecimento das relações de equilíbrio entre fases (líquido/sólido). Há soluções em que ocorre de a composição soluto/solvente se solubilizarem em temperatura ambiente, já em outros casos esse processo só é possível de ser verificado quando submetidas à agitação térmica, quando acontece de a solução ser preparada pela rescisão do soluto numa temperatura próxima ou igual à temperatura de ebulição do solvente, e que aumenta a solubilidade do soluto no mesmo. Desta forma, a quantidade de solvente quente utilizada pode ser muito menor do que a quantidade de solvente à temperatura ambiente. Quando a solução é em seguida resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a solução se torna saturada. Dá-se início ao processo de purificação da solução, ou melhor, de recristalização, em que a solução resultante tende a formar os chamados cristais. (VOGEL, 1989)
Os cristais ou sólidos cristalinos possuí estrutura constituída por partículas que ocupam posições definidas numa estrutura tridimensional altamente organizada. Essa organização interna reflete-se, frequentemente, no aspecto externo do cristal: sólidos como o sal de cozinha, o açúcar cristal e o diamante possuem formas regulares e só podem ser partidos segundo planos bastante definidos.
Os sólidos por sua vez podem ser classificados de quatro diferentes tipos: iônico, metálico, molecular e covalente. As propriedades dos sólidos são determinadas, entre outros fatores, pela sua estrutura e pelas forças de coesão entre as partículas que os constituem e que, portanto, variam segundo a natureza dessas partículas.

Nos sólidos as forças de coesão, ou seja, as forças que mantêm as partículas unidas, são suficientemente intensas para que elas não mais possam movimentar-se livremente. E por isso, os sólidos são rígidos e possuem forma e volume próprios. Essas características são, na verdade, comumente usadas como critério para se decidir se um corpo é sólido ou não.
A cristalografia é uma ciência relativamente recente. Foi Rene-Just Hauy, que viveu nos finais do séc. XVIII, princípios do séc. XIX, quem conseguiu que a cristalografia se tornasse numa ciência matemática exata, a partir da classificação de cristais de determinadas formas. Christian Westfeld (1746-1823) definiu o conceito de célula unitária. Christian Weiss (1780-1856) classificou os cristais nos diferentes sistemas cristalográficos que são atualmente utilizados.
Os cristais formam-se com a alteração da temperatura, no interior da superfície terrestre. A massa de moléculas e de átomos funde e depois arrefece lentamente. À medida que se dá esse arrefecimento, os átomos dispõem-se em estruturas simétricas.
A estrutura molecular unitária é a base que determina a forma do cristal. Os cristais formam-se segundo a maneira como os seus átomos se ligam. Estes átomos formam sempre os mesmos padrões geométricos, uma vez que se dispõem sempre da mesma forma, a uma determinada temperatura.
Um cristal, tal como um padrão, tem de apresentar uma forma que se pode ampliar, por repetição indefinida, em todas as direções. É por isso que as faces do cristal só podem ter certas formas; apenas podem apresentar as simetrias dos padrões. (MAHAN, 1995). Conforme figura 1.

Nesta prática será realizado a cristalização de um Cristal de Alúmen de potássio, também conhecido como pedra hume, sulfato duplo de alumínio e potássio ou simplesmente alúmen.
Sua fórmula é KAl(SO4)2. É comumente encontrado em sua forma dodecahidratada, como KAl(SO4)2·12(H2O). Apresenta-se também com vinte e quatro moléculas de água de hidratação, KAl(SO4)2·24(H2O). Caracteriza-se por ser octaédrico (hexagonal), fibroso, maciço. Apresenta- se em coloração branca ou incolor. Na natureza ele é formado pelo intemperismo de rochas xistosas e folhelhos aluminosos. Pode se formar também a partir de da ação de águas vulcânicas que contenham ácidos sulfúricos ou oxidação de sulfetos que contenham alumínio e potássio. O alúmen se aplica principalmente na indústria têxtil, obtenção de sulfato, fabricação de corantes, na medicina como anticoagulante entre outros. (FISPQ)

Objetivos:

Purificar o cristal de Alúmen
Observar a nucleação do Alúmen
Observar o crescimento do Cristal de Alúmen
Verificar a estrutura geométrica do cristal de A
Traçar um gráfico da variação do preso do cristal versus tempo

3- METODOLOGIA
3.1 – Materiais

Equipamentos e vidrarias

Béquer
Vidro de relógio
Almofariz e pistilo
Proveta
Balança analítica
Funil
Papel de filtro
Garra
Suporte universal
Espátula
Termômetro
Manta aquecedora
Recipiente semelhante ao béquer (copo)

Reagentes e solventes
Alúmen de potássio (pedra Hume-triturada em forma de pó fino)
Água destilada

3.2 – Método

Procedimento 1( Preparação da solução responsável pela nucleação inicial):

1.Triturou o Alúmen de potássio com auxílio do almofariz e do pistilo, após isso com uma espátula transferiu-se para um vidro de relógio 5 g da substância que foi pesada em uma balança analítica;
2. Após isso colocou os 5 g em um béquer e adicionou 35 ml de água destilada a 60 ºC que se encontrava em uma proveta;
3.Para serem dissolvidos todos os grãos de cristais que se encontram no béquer aqueceu a solução em uma manta de aquecimento até a temperatura de 70ºC;
4.Depois que a solução estava completamente dissolvida, ou seja, estava com aspecto transparente, foi montado o sistema de filtração, no qual a solução foi filtrada ainda quente, para o recipiente no qual os cristais seriam formados, com auxílio de um papel de filtro;
5.Logo após, amarrou um pedaço de linha em um palito de picolé, pesou-o e colocou o palito sobre o recipiente (copo) que continha a solução de modo que +/- um centímetro da linha ficou submerso na solução;
6. Por fim, o recipiente foi coberto por um papel, este por sua vez foi preso nas laterais do recipiente por uma fita adesiva (durex), o papel recebeu pequenos furos na parte superior do recipiente, isto foi feito para que a evaporação ocorresse de modo mais lentamente e em fluxo contínuos;
7. Guardou a solução para que ocorresse a nucleação dos cristais a partir do abaixamento da temperatura em consonância com a evaporação do solvente.

Procedimento 2 (Escolha de um cristal para crescimento):

Escolheu-se um dos maiores cristais dentre os inúmeros existentes que se formaram
no fundo da solução, pois não se formou nenhum cristal na linha;
2.Retirou um pequeno pedaço de cristal que tinha se prendido ao cristal escolhido (o mesmo formava uma espécie de pequena ponta no cristal maior);
3. Lavou a linha com água destilada para se ter a certeza que nenhum teor do sal de Alúmen de potássio que se formou na linha iria competir com o cristal que seria amarado na linha;
4. Após isso amarrou o cristal escolhido na linha que já se encontrava presa ao palito;
5. Pesou o sistema palito, linha e cristal na balança analítica;
6.Lavou e secou o recipiente no qual o cristal está sendo formado;
7. Realizou-se novamente todo o processo de preparação de solução (procedimento 1) , no entanto, desta vez no entanto, desta vez duplicou- se os valores do solvente e soluto, ou seja, utilizou- se 70 ml de água para 10 g do Alúmen de potássio e esperou a solução preparada esfriar até uma temperatura abaixo de 30ºC para que fosse possível introduzir a linha que já estava com cristal amarado a ela (esta espera pelo abaixamento da temperatura foi necessário para que a solução ficasse supersaturada, evitando dessa forma que o cristal derretesse), cobriu-se a solução com papel e fez pequenos furos como no procedimento 1;
8. Guardou a solução para que o cristal que se encontrava na linha pudesse crescer a partir da deposição de soluto neste. Essa deposição ocorre devido ao fato da solução começar a se instaurar devido ao abaixamento da temperatura e evaporação da solução que por sua vez ocasiona a formação de novos cristais e deposição de solvente (Alúmen de potássio) sobre o cristal já formado.

Procedimento 3 (Troca da solução, para que não ocorra evaporação excessiva e o cristal deixe de ficar submerso na solução )

Retirou o cristal da solução que por sua vez se encontrava um pouco maior devido à deposição de solvente;
Lavou a linha com água destilada para se ter a certeza que nenhum teor do sal de Alúmen de potássio que se formou na linha iria competir com o cristal que estava se formando e para garantir que o valor que fosse obtido na balança fosse apenas da linha, do palito e do cristal;
Esperou a linha e o cristal secar;
Pesou o sistema palito, linha e cristal na balança analítica;
Lavou o recipiente no qual o cristal está sendo formado;
Realizou novamente processo de preparação de solução com todas as características e valores iguais ao procedimento 2.
Guardou a solução para que o cristal que se encontrava na linha pudesse crescer a partir da deposição de soluto neste, como já dito também anteriormente.

Procedimento 4 (Troca da solução, para que não ocorra evaporação excessiva e o cristal deixe de ficar submerso na solução ):

Retirou novamente o cristal da solução que por sua vez se encontrava maior devido à deposição contínua de solvente;
Lavou novamente a linha com água destilada por motivos já citados anteriormente;
Realizou novamente processo de preparação de solução responsável pelo crescimento do cristal, no entanto, desta vez no entanto, desta vez duplicou- se os valores do solvente e soluto, ou seja, utilizou- se 140 ml de água para 20 g do Alúmen de potássio e esperou a solução preparada esfriar até uma temperatura abaixo de 30ºC como de costume.
7. Guardou a solução para que o cristal que se encontrava na linha pudesse crescer a partir da deposição de soluto neste, como nos procedimentos anteriores.

Procedimento 5 (Troca da solução, para que não ocorra evaporação excessiva e o cristal deixe de ficar submerso na solução ):
Retirou novamente o cristal da solução que por sua vez se encontrava bem maior devido à deposição contínua de solvente;
Lavou novamente a linha com água destilada para se ter a certeza que nenhum teor do sal de Alúmen de potássio que se formou na linha iria competir com o cristal que estava se formando e para garantir que o valor que fosse obtido na balança fosse apenas da linha, do palito e do cristal;
Realizou novamente processo de preparação de solução responsável pelo crescimento do cristal, utilizando 140 ml de água para 20 g do Alúmen de potássio e esperou a solução preparada esfriar até uma temperatura abaixo de 30ºC como de costume.
Guardou a solução para que o cristal que se encontrava na linha pudesse crescer a partir da deposição de soluto neste, como nos procedimentos anteriores.
Procedimento 6 (Retirada do cristal):
Retirou- se o cristal da solução;
Lavou o mesmo e a linha com a água destilada a temperatura ambiente;
Pesou o cristal na balança analítica;
Esmaltou o cristal com uma base (esmalte incolor) de unhas.

RESULTADOS E DISCUSSÕES:

No experimento, cada troca de solução realizada para ocasionar o crescimento do cristal de Alúmen de potássio possuía valores, como: valores de soluto e solvente de cada troca e sua respectiva concentração (para o alúmen de potássio dodecahidratada), tempo de aquecimento da solução e resfriamento para introdução do cristal, intervalo de tempo de uma troca para outra, peso do sistema do cristal em cada troca, distintos e esses por sua vez foram anotados e se encontram evidenciados na tabela 1, que se encontra logo abaixo:
Início e número de trocas
Quantidade de soluto (Alúmen de potássio) utilizado em g.
Quantidade de solvente (H2O destilada) utilizado em ml.
Concentração para o alúmen de potássio dodecahidratada. (g/mol)
Temperatura de aquecimento da solução. (ºC)
Temperatura de resfriamento para introdução do cristal. (ºC)
Tempo em dias de uma troca para outra.
Peso do sistema palito, linha e cristal. (g)
Início
5
35

60
30*
---
**
1ª troca
10
70

60
30
10
1,354
2ª troca
10
70

65
30
11
1,493
3ª troca
20
140

65
29
4
2,065
4ª troca
20
140

68
27
14
6,341
Retirada
---
---
---
---
---
13***
8,
*Temperatura de resfriamento para a introdução apenas da linha; **Peso apenas do palito e da linha (pois ainda não havia cristal formado); ***Tempo que se passaram em dias para a retirada do cristal
Tabela 1: Valores utilizados de soluto e solvente em cada troca, concentração, temperatura de aquecimento da solução e de resfriamento para introdução do cristal, tempo em dias de uma troca para outra e peso do cristal.
A variação do peso do cristal, ou seja, crescimento se deve a certos fatores, no entanto, o que mais contribuiu para o aumento do volume do cristal foi o tempo, pois as concentrações utilizadas nas trocas da solução seguiam a mesma proporção de 7ml de solvente (H2O destilada) para cada1g de soluto ( sal), também não teve alterações significativa da temperatura durante cada intervalo de troca e com isso a evaporação ocorria sempre de modo contínuo e com pouca intensidade, pois o recipiente estava coberto e toda a evaporação que ocorria era por pequenos furos. O gráfico abaixo apresenta a variação do peso do cristal versus tempo.
Inserir gráfico
Inicialmente foi possível observar que o cristal não possuía uma estrutura geométrica bem definida, provavelmente isso ocorreu devido ao fato do mesmo ter sido originado no fundo e o recipiente não ser o ideal para que a nucleação ocorresse de modo regular, além de este ter possuído inicialmente uma pequena ponta anexada a sua estrutura que foi retirada (cortada) antes deste ter sido amarrado na linha. No entanto, ao ser amarrado na linha foi possível visualizar que o cristal começava a apresentar a cada troca de solução uma estrutura mais definida, ou seja, como ele estava suspenso à nucleação ocorreu no cristal como um todo, não intensificando o crescimento apenas para uma ou algumas faces. No entanto, em relação ao aspecto físico de coloração foi possível perceber que não ocorreu alteração e o cristal apresentou uma coloração incolor (transparente) durante todo crescimento devido ao cátion do metal potássio assumir esta coloração.
À medida que a solução era trocada foi possível perceber que no fundo era gerado menos cristais e o cristal da linha aumentava conforme as trocas era realizadas, essa diminuição de geração de cristais no fundo se deve ao fato de que a nucleação no recipiente estava ficando menos intensa e o cristal passava a ser o núcleo de nucleação do cristal, ou seja, pequenas partículas da solução que estava supersatura se depositava mais intensamente no cristal por este ter estruturas e características mais propícias a nucleação e desta forma o cristal aumentava a sua massa e consequentemente o seu volume.
A estrutura do cristal de alúmen de potássio cristalizado neste experimento por mais que apresente pequenas imperfeições devido a problemas já citados anteriormente, mesmo assim é possível observar que o cristal apresenta estrutura geométrica semelhante à literatura, ou seja, possui estrutura geométrica octaédrica, pois apresenta oito faces, pode se afirmar com pouco grau de certeza baseando-se em na literatura especifica para alumens que o cristal apresenta estrutura de rede braval cúbica isométrica, onde a=b=c (α=β=γ =90°).
Pode se também afirmar que o cristal de Alúmen de potássio é classificado como sólido iônico, devido as ligações que ocorrem no seu processo de formação. Ou seja, o mesmo é classificado como sal iónicos duplo hidratado (com duas espécies de cátions), também é complexo ou composto de coordenação, devido à natureza do hexaquocomplexo [M(H2O)6]3+que integram a sua estrutura (como acontece com a maioria dos sais hidratados dos metais de transição). O alúmen de potássio coexistem: a ligação iónica entre os cátions [M(H2O)6]3+ (octaédricos) e os íons tetraédricos sulfato SO42-; entre estes ânions e os cátions K(H2O)6 + (octaedros distorcidos, mantidos por forças eletrostáticas ions - dipolo); pontes de hidrogénio entre as águas coordenadas ao MIII, ligadas ao potássio e aos ânions sulfato.
CONCLUSÃO:
É notório afirmar que o cristal de Alúmen de potássio após a cristalização possuía um bom grau de pureza, pois todas as informações presentes no roteiro de prática foi seguido. No entanto, algumas impurezas ainda se faziam presentes, pois não se utilizou o papel de filtro adequado, ou seja, o quantitativo que iría oferecer mais precisão, desta forma impurezas microscópicas passaram para a solução que originaria o cristal, estas impurezas por sua vez influenciam negativamente na formação do cristal. Porém ao observar o cristal é possível visualizar que as deformações não são tão expressivas, ou seja, são muito poucas, logo pode-se afirmar que as impurezas existentes na solução eram mínimas. Foi possível observar também que a técnica de crescimento do cristal na linha é bastante víavel, apresentando resultados bastantes significativos, pois o cristal formado nesta prática apresentou os resultados conforme a literatura. Em relação ao crescimento do cristal pode se asseverar que foi bastante relevante em relação ao tempo e ao número de trocas de solução realizadas.

Referências Bibliográficas:

VOGEL, Arthur Israel. Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry. 5ª ed. (1989)
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAekVgAF/tecnica-cristalizacao
MAHAN, B.M. Química: Um Curso Universitário. Koiti Araki et all. São Paulo, Editora Edgard Blücher LTDA, 1995
FISPQ – Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos - www.casquimica.com.br

7- Anexos:

QUESTÕES:

O QUE SÃO PROPRIEDADES ANISOTRÓPICAS DE CRISTAIS E CITE ALGUNS EXEMPLOS?

R.:A anisotropia é uma propriedade física dos sólidos cristalinos, onde estes não apresentam as mesmas propriedades ao longo de todos os eixos possíveis. Uma propriedade anisotrópica, por exemplo, é a propriedade de cisalhamento, onde uma deformação pode se das de uma maneira em uma direção e de outra em outra direção, como no caso de um retículo composto pr dois átomos alternados entre si. Ao ser empurrado em uma direção, irá deformar uma fileira de átomos diferentes, e em outra direção, deformará átomos iguais

O QUE SÃO CRISTAIS LÍQUIDOS E QUAIS SUAS PRINCIPAIS CARACTERÍSTICAS?

R.:Cristais líquidos são líquidos que se encontram no limiar da simetria cristalina e da forma amorfa. Estes exibem certo grau de cristalinidade, porém nem sempre são isotrópicos.Nestes, há regiões nos líquido em que a maior parte das moléculas são paralelas, podendo ser alinhadas por campos elétricos ou magtéticos.

QUAIS AS PRINCIPAIS DIFERENÇAS ENTRE UM SÓLIDO CRISTALINO E UM AMORFO?

R.: Os sólidos cristalinos possuem estruturas tridimensionais que apresentam simetria e periodicidade, já os sólidos amorfos apresentam ausência de simetria e periodicidade.

QUAL A IMPORTÂNCIA DA DOPAGEM DE CRISTAIS E CITE ALGUNS EXEMPLOS DE CRISTAIS DOPADO IMPORTANTES(no mínimo 2)?

R.: A dopagem é importante porque oferece ao cristal propriedades diferentes, tais como dureza, forma física, cor, propriedades magnéticas.

COMO É FEITA A DETERMNAÇÃO DA ESTRUTURA DOS CRISTAIS?

R.:A estrutura de um cristal pode ser determinada por difração de raio X, fornecendo a posição relativa dos átomos em um sólido. Isto é feito através da identificação da célula unitária, que é a menor unidade que, quando repetida em três dimensões, gera o cristal por completo. Após identificar a célula unitária, pode-se dizer se o cristal é cúbico, ortorrômbico, tetragonal ou outros tipos de sistemas cristalinos.

Relatorio cristalização

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