PENETAPAN KADAR VITAMIN C SECARA IODIMETRI PENETAPAN KADAR VITAMIN C SECARA IODIMETRI
Tujuan : Untuk engetahui kadar vitamin C secara iodimetri.
Dasat Teori : Iodimetri merupakan titrasi dengan I2 sebagai peniter. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator (yang mengalami reduksi) dan reduktor (yang mengalami oksidasi). Sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan e -) maka harus ada suatu unsur berkurang bilangan oksidasinya (menangkap e -). Jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja.
a.
Larutan Baku. Larutan baku primer. Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri stabil tidak mudah berubah menjadi senyawa lain, kemurnian tinggi, BM tinggi. tin ggi.
b. Larutan baku sekunder. Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri tidak stabil, BM rendah, kemurnian tidak cukup tinggi, mudah berubahmenjadi senyawa lain.
INDIKATOR. Indikator yang digunakan pada penetapan kadar vitamin C secara iodimetri adalah amylum. Krena akan membentuk kompleks iod amylumyang berwarna biru tua meskipun konsentrasi I2 sangat kecil dan molekul iod diikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amylum.
T.A.T ( Titik Akhir Titrasi ) berhenti jika ada perubahan warna biru kehitaman.
Kromatografi Bahan.
1. Vitamin C ( Acidum Ascorbicum ) FI IV. 39
Pemerian : Hablur / serbuk putih / agak kuning oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan benzene.
Penetapan kadar : Timbang seksama ± 100mg larutkan dalam campuran 100ml dan 2,5ml H2SO4 2N + kanji Lp. Titrasi segera iodum 0,1N LV 1ml iodum 0,1N ~ 0, 806mg C6H8O6.
2. Iodum ( I )
BA = 126,90
Pemerian : Keping / granul, berat, hitam, keabu-abuan, bau khas, berkilau seperti metal.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam karbondisulfida, dalam kloroform, dalam eter, larut dalam etanol dan dalam larutan iodide (KI).
Penetapan Kadar : Serbuk dan timbang seksama ± 500mg dalam labu bersumbat kaca yang telah ditara + 1g KI P yang dilarutkan dalam 5ml air. Encerkan dengan air ad ± 50ml, + 1ml HCL 3N. Titrasi dengan Na 2S2O3 0,1N LV menggunakan 3ml indicator kanji Lp. 1ml Na2S2O3 0,1N ~ 12, 6g mg I.
I2 merupakan oksidator yang lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor kuat yang dapat di titrasi. Cth : Na 2S2O3 ( bereaksi lengkap dengan cepat iod ).
Berkurangnya I2 akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan dalam analisis, sehingga dapat distandarisasi at au dibakukan dengan Na2S2O3.5H2O.
Perbandingan I2 : KI : air = 1 : 2 : 1
3. Natrii Tiosulfat (Na2S2O3) BM: 248,17
Pemerian : Hablur besar, tidak berwarna atau serbuk hablur kasar, mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu > 33 o.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, tambah larut dalam etanol.
Penetapan kadar : Timbang ± 800mg, larutkan dalam 30ml ai. Jika perlu tambahkan HCL 3N agar pH 6,2 dan 6,7 dan + dengan iodum 0,1N LV + 3ml kanji LP pada saat mendekati titik akhir.
Larutan Na2S2O3 tidak 1ml iodum 0,1N ~ 15,8mg Na 2S2O3.
Larutan Na2S2O3 tidak stabil untuk waktu lama, sehingga distandarisasi dengan KIO 3.
ALAT DAN BAHAN:
A. Alat
o
Erlenmeyer
o
Buret
o
Pipet Volume 10ml
o
Bekker Glass
o
Batang Pengaduk
o
Corong
o
Klem Statif
o
Botol Semprot
o
Labu Ukur
o
Botol Timbang
o
Bola Hisap
o
Timbangan kasar dan analitik
B. Bahan
o
o
I2 Na2S2O3
o
KIO3
o
Vitamin C
o
Amylum
o
H2SO4
o
Larutan KI
PROSEDUR KERJA :
1. Pembuatan larutan Baku Primer Na2S2O3.5H2O 0.1N 100ml. a.
Menimbang Na2S2O3.5H2O 2,48g ditimbang kasar
dianalitik.
b. Melarutkan Na2S2O3.5H2O dalam beaker glass yang sudah terisi aq.dest ± 30ml. c.
Aduk ad larut
labu
ukur 100ml
d. + aq.dest ad tanda batas. e.
Tutup kocok ad homogen.
2. Pembuatan larutan Baku sekunder I2 sebanyak 0,1N 100ml. a.
Menimbang I2 sebanyak 2,54g ditimbang kasar
b. Melarutkan I2 dengan larutan KI sebanyak 5ml c.
Aduk ad tanda batas
labu
ukur 100ml
analitik beaker
glass.
d. + aq.dest ad tanda batas tutup kocok ad homogen 3. Pembakuan larutan baku I2 oleh larutan baku primer Na 2S2O3.5H2O a.
Memipet 10ml Na2S2O3.5H2O erlenmeyer
b.
larutan I2 yang
c.
+ amylum 3 tetes
telah dibuat
buret
d. Menitrasi dengan larutan I2 ad terjadi perubahan warna biru tua. 4. Pembuatan larutan baku primer KIO3 0,1N 50ml a.
Menimbang KIO3 2,14g ditimbang kasar
analitik
b. Melarutkan KIO3 beaker glass sudah terisi aq.dest ± 30ml c.
Aduk ad larut
labu
100ml
d. + aq.dest ad batas dan tutup kocok ad homogeny. 5. Pembakuan larutan standart KIO 3 oleh larutan Na2S2O3.5H2O a. b. c.
Memipet 10ml KIO3 Erlenmeyer larutan
Na2S2O3.5H2O buret
+ amylum ± 3 tetes
d. Menitrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O ad terjadi perubahan warna biru tua. 6. Penetapan kadar Vitamin C a.
Vitamin C dilarutkan dengan H 2SO4 10ml aduk ad larut.
b. + 1 pipet amylum c.
+ I2 ad menjadi warna biru tua.
