LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS DASAR TITRASI PENGENDAPAN
OLEH : KELOMPOK 3 Nama
: Rifqi Munip Riska
( 061330401022 ) ( 061330401023 )
Sarah Swasti Swasti Putri ( 061330401024 ) Siti Nurjanah
( 061330401025 )
Tri Utami Putri
( 061330401026 )
Vevy Dwi Andini ( 061330401027 ) Vinta Mefisa Kelas
( 061330401028 )
: 1KD
Dosen Pembimbing : Ir. Nyayu Zubaidah, M.Si.
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013
TITRASI PENGENDAPAN ( PENENTUAN KLORIDA )
1. TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan, kami mampu : a. Melakukan standarisasi b. Menentukan pada proses titrasi pengendapan dengan metode Mohr
2. RINCIAN KERJA 1.
Standardisasi larutan AgNO3
2.
Penentuan kadar klorida pada cuplikan
3. DASAR TEORI Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titrasi . contoh reaksi : AgNO3 NaCl
AgCl NaNO3
Semakin kecil kelarutan endapan maka semakin sempurna reaksinya . titrasi ini juga sering dinamakan dengan argentometri. Karena sebagaian besar titrasi ini menggunakan larutan perak nitrat (AgNO 3) Argentometri terbagi dalam tiga macam metoda berdasarkan indikator yang digunakan untuk penentuan titik akhir : a. Metoda Mohr Pada metode ini akan terbentuk endapan warna. Indikator yang digunakan adalah K 2CrO4 dengan AgNO3 sebagai titran. Titran ini digunakan untuk menentukan garam klorida dengan titrasi langsung, dan menentukan garam perak dengan titrasi tidak langsung. Pada titik akhir titrasi akan terbentuk endapan perak kromat (AgCrO 4) yang berwarna merak kecoklatan.
b. Metoda Volhard Pada metoda ini akan terbentuk endapan kompleks berwarna. Metoda ini berdasarkan pada pengendapan perak. Tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) sebagai indikator dan KSCN atau NH4SCN sebagai titran. Ag+
SCN
AgSCN
Fe2+ + SCN
FeSCN 2+ ( merah )
Metoda volhard digunakan untuk penentuan perak, klorida, bromida, iodida, oksalat, karbonat dan arsenat. c. Metoda Fajans Pada metoda ini yang digunakan adalah indikator adsorbsi. Salah satu indikator absorbsi yang paling terkenal adalah
FLURESCEIN.
Flurescein adalah sebuah asam organik lemah yang dilambangkan dengan HFL. Jika flurescein ditambahkan kedalam bejana titrasi.
Anion Fl ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif (AgCl) Ag+
[F]
Agregat yang dihasilkan berwarna merah muda Metoda Fajans digunakan untuk penentuan klorida , bromida, Iodida, dan lain sebagainya.
Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indikator dapat dipergunakan . metoda Mohr
menggunakan ion kromat CrO 42-
yang untuk
mengendapkan AgCrO 4 berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe 3+
untuk membentuk kompleks berwarna ion tiosianat SCN . Dengan metoda Fajans menggunakan “indikator adsorbsi” Seperti suatu sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam basa. Maka pembentukan endapan dapat dapat juga digunakan sebagai petunjuk akhir suatu titrasi. Pada Metoda Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indikator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapatan perak kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik ekivalen. Perak kromat lebih larut ( sekitar 8,4 x 10 -5 mol/liter ) daripada perak klorida ( 1x 10 -5 mol/ liter ). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam konsentrasi yang kecil . maka perak klorida akan terlebih dahulu mengendap membentuk endapan berwarna putih . perak kromat baru akan terbentuk sesudah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampui harga K kel perak kromat. Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromida dengan perak nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit alkalis .
4. ALAT YANG DIGUNAKAN Neraca analitis
1 buah
Kaca arloji
2 buah
Erlenmeyer 250 ml
6 buah
Buret 50 ml
2 buah
Pipet ukur 25 ml
1 buah
Gelas kimia 100 ml, 250 ml
2,3 buah
Labu takar 100 ml, 250 ml
2,2 buah
Spatula
2 buah
Bola karet
1 buah
5. BAHAN YANG DIGUNAKAN
AgNO3
Indikator K 2CrO4
NaCl p.a Cuplikan yang mrengandung Cl
6. PROSEDUR KERJA 6.1. Standar disasi L aru tan Baku A gNO 3
Menimbang 4,25 gram perak nitrat dan menambahkan air aquadest sampai 250 ml dalam labu takar. Menjaga jangan sampai terkena sinar matahari
Menimbang dengan teliti juga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering seberat 0,20 gram dalam tiga erlenmeyer 250ml
Melarutkan tiap contoh kedalam 50 ml air aquadest dan menambahkan 2 ml 0,1 M kalium kromat,
Mentitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil
6.2.
Penentuan Kl ori da
Menimbang dengan teliti cuplikan, Melarutkan ke dalam air sampai 100 ml
Mengambil 25 ml alikot memasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml
Menambahkan tiga tetes indicator kalium kromat
Mentitrasi dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil.
7. Data Pengamatan
7.1. Standar disasi L aru tan Baku / Standar AgNO 3
No
Gram Analit (NaCl)
Volume Titran (AgNO3)
1
200 mg
42 ml
2
200 mg
43 ml
3
200 mg
43 ml
Rata – rata
42,67 ml
7.2.
Penentuan Cl Dengan AgN O 3
a. KCl No
Volume Analit
Volume Titran (AgNO3)
1
25 ml
37 ml
2
25 ml
36 ml
3
25 ml
36 ml
Rata – rata
36,33 ml
No
Volume Analit
Volume Titran (AgNO3)
1
25 ml
50 ml
2
25 ml
51 ml
3
25 ml
50 ml
Rata – rata
50,33 ml
b. NH 4 Cl
8. PERHITUNGAN
8.1.
Standardi sasi L aru tan AgN O 3
Menentukan Normalitas secara teori
N =
gr BE X V
=
4,25 gram 169,88/1 x 0,25L
=
0,1 N
Menentukan volume AgNO3 secara teori :
Gr NaCl BE NaCl
= V. AgNO3 x N AgNO 3
200 mg 58, 5
=
V AgNO 3 x 0,1 N
V AgNO3 = 34,18 ml
Menentukan normalitas AgNO3 secara praktek
Gr NaCl BE NaCl
= V. AgNO3 x N AgNO 3
200 mg 58, 5
=
42,67 ml x N AgNO 3
N AgNO3 = 0,08 N
% kesalahan Normalitas % kesalahan = teori – praktek
X 100
Teori = 0,1 N – 0,08 N
X 100
0,08 N = 25 % 8.2. Penentuan K lor ida dengan A gNO 3
a. KCl % Cl secara teori
% Cl- = BM Cl
X 100
BM KCl =
35,5 74,55
=
47,65 %
X 100
Volume AgNO3 secara teori % Cl- = V AgNO3 x N. AgNO 3 x BE Cl Gr sampel 47,65/100 = V AgNO3 x 0,1 N x 35,5
x 100 %
x 100 %
250 mgram =
33,5 ml
Menentukan % Klorida dalam contoh secara praktek
% Cl- = V AgNO3 x N. AgNO 3 x BE Cl Gr sampel = 36,33 ml x 0,08 N x 35,5
x 100 %
250 mgram =
41,2 %
% kesalahan kadar Cl% kesalahan = teori – praktek
X 100
Teori = 0,4765 – 0,412 0,4765 =
13,5%
b. NH 4 Cl % Cl secara teori % Cl- = BM Cl
X 100
BM NH4Cl =
35,5 53,5
=
66,3 %
X 100
X 100
x 100 %
Volume AgNO3 secara teori % Cl- = V AgNO3 x N. AgNO 3 x BE Cl Gr sampel 66,3/100 =
V AgNO3 x 0,1 N x 35,5
x 100 %
x 100 %
250 mgram =
46,6 ml
Menentukan % Klorida dalam contoh secara praktek
% Cl- = V AgNO3 x N. AgNO 3 x BE Cl Gr sampel = 50,33 ml x 0,08 N x 35,5
x 100 %
250 mgram =
57,17 %
% kesalahan kadar Cl-
% kesalahan = teori – praktek
X 100
Teori = 0,663 – 0,5717 0,663 =
13,7%
X 100
x 100 %
9. ANALISIS PERCOBAAN
Pada percobaan ini kami melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan dengan metoda Mohr. Pada percobaan i ni yang bertindak sebgai standar primer adalah AgNO 3 dan standar sekunder NaCl, KCl sebagai Analit dan indikator adalah kalium kromat. Pada standardisasi larutan Baku AgNO 3 kami menganalit NaCl sebanyak 0,2 gram dan 25 ml aquadest dan ketika kami tambahkan indikatr kalium kromat sebanyak 2 ml maka larutan akan berubah warna menjadi kuning dan dititrasikan dengan
baku AgNO3 sehingga terjadi perubahan warna kemerah-merahan dan
terdapat endapan, diperlukan 42 ml ; 43 ml ; 43 ml AgNO 3 untuk mentitrasikan NaCl hingga terjadi perubahan warna merah-kemerahan.
Pada penentuan Cl kami menimbang 1 gram cuplikan dan kami tambahkan dengan 3 tetes indikator kalium kromat dalam 25 ml alikot. Warna larutan yang berawal berwarna bening akan berubah menjadi kuning setelah ditambah dengan 3 tetes indikator kalium kromat dan larutan tersebut dititrasikan dengan larutan baku AgNo3 hingga terjadi perubahan warna dari kuning hingga berwarna kemerah
merahan dan terdapat endapan Cl , pada cuplikan KCl diperlukan 37 ml ; 36 ml ; 36 ml AgNO3 untuk mentitrasikan KCl hingga berubah warna menjadi kemerah-merahan
dan terdapat endapan Cl . Sedangkan pada cuplikan NH 4Cl diperlukan 50 ml ; 51 ml ; 50 ml AgNO 3 untuk mentitrasikan NH 4Cl hingga berubah warna menjadi kemerah
merahan dan terdapat endapan Cl .
10. KESIMPULAN
Berdasarkan data pengamatan didapat N AgNO3 adalah
= 41,2 %
= 57,17 %
% Cl pada KCl adalah % Cl pada NH4Cl adalah Titrasi
= 0,08 N
pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan
endapan antara analit dan titran.
Semakin kecil kelarutan endapan maka semakin sempurna reaksinya.
Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion Biomida dengan perak nitrat.
11.DAFTAR PUSTAKA Jobsheet. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. 2013 : Politeknik Negeri Sriwijaya.
12.PERTANYAAN 1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri ? 2. Pada titrasi yang telah anda lakukan diatas. Tuliskan apa yang bertindak sebagai : o
Standar primer
o
Standar sekunder
o
Analit
o
Indicator
3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argometri ?
Penyelesai an : 1. Argentometri adalah analisis volumetri, berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum atau totrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umunya) dengan menggunakan larutan standar AgNO3 2. – Standar Primer
: AgNO3
– Standar Sekunder
: NaCl
– Analit
: KCl
– Indicator
: Kalium Kromat
3. Tabel titrasi pengendapan yang bukan argentometri Ion yang ditemukan SO4
-
PO43C2O42
Cl , Br
Titran
Indicator
Pb(NO3)2
Ditizon
Pb(NO3)2
Eritrosin B
Ba(ClO4)2
Torin
BaCl2
Alizarin merah S
Pb(Ac)2
Bromofluorescein
Pb(Ac)2
Klorofluorescein
Pb(Ac)2
Fluorescein
Hg2(NO3)2
Biru bromfenol
13.GAMBAR ALAT
KACA ARLOJI
PIPET UKUR 25 ML
SPATULA
GELAS KIMIA 250 ML
LABU TAKAR 250 ML
PENGADUK
NERACA ANALITIK
BOLA KARET
ERLENMEYER 250 ML
BURET 25 ML
SARUNG TANGAN
MASKER
