LAPORAN TETAP PRAKTIKUM ESTERIFIKASI PEMBUATAN BUTIL ASETAT
SATUAN PROSES
Oleh : Amalina Hidayati
(0610 3040 0988)
Anna Da Vega
(0610 3040 0889)
M. Norus
(0610 3040 0997)
Mahdalena
(0610 3040 0998)
Nova Hariyani
(0610 3040 1001)
Putri Rakhmayanti
(0610 3040 1002)
Wilman Wiranata
(0610 3040 1007)
Witi Ekasari
(0610 3040 1008)
Kelompok
: II (Dua)
Kelas
: 3 KIA
Inst Instru rukt ktur ur
: Ir. Ir. Jak Jakse sen n M.Am .Amin, in, M.S M.Sii
JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2011/2012
ESTERIFIKASI PEMBUATAN BUTIL ASETAT 1. Tujuan −
Mahasiswa dapat mengetahui proses esterifikasi
−
Menerapkan reaksi esterifikasi dan menghitung persen hasil dari proses esterifikasi
2. Alat Alat Dan Baha Bahan n a. Alat Alat yan yang g dig digun unak akan an:: •
Labu bulat leher tiga
•
Batu didih
•
Kondenser
•
Corong pisah 500 ml
•
Erlenmeyer 100 ml
•
Gelas kimia 250 ml
•
Gelas ukur 25 ml
•
Corong kaca, kertas saring
•
Kaca arloji
•
Pipet ukur 10 ml, bola karet
•
Spatula, batang pengaduk
•
Penangas minyak
•
Termometer
•
Wadah es
•
Pipet tetes
•
Alat penentu indeks bias
•
Alat penentu tiitk leleh, pipa kapiler
b. Bahan kimia yang yang digunak digunakan: an: •
Butanol
•
Asam asetat glasial
•
Asam sulfat pekat
•
Aquades
•
Larutan jenuh Natrium bikarbonat
•
•
Natrium sulfat anhidrat anhidrat Es
3. Dasar asar Teor Teorii
n-Butil asetat adalah senyawa ester yang termasuk dalam kelompok turunan asam karboksilat. Ester merupakan hasil reaksi antara alkohol dengan asam karboksilat dengan sifat berbau harum sehingga sering digunakan sebagai esen sintetis.
R-OH’+R-CH2-COOH -> R-CH2-COOR’+H2O
Kesetimbang Kesetimbangan an dapat dicapai setelah direfluk selama beberapa jam dengan dengan bantuan katalis asam sulfat atau asam klorida. Sesuai Sesuai hukum hukum aksi massa, kesetimbangan kesetimbangan dapat bergeser kearah penambahan penambahan ester dengan dengan adanya kelebihan salah satu pereaksi. Metode ini hanya baik untuk alkohol primer dan skunder, tidak untuk alkohol tersier.
4. Lang angkah kah Kerja erja
Pembuatan Ester −
Memeasukkan 46 ml butanol ke dalam labu bundar leher tiga berpengaduk, menambahkan 60 ml asam asetat glasial. Menambahkan 10 ml asam sulfat pekat sedikit demi sedikit melalui corong tetes yang dipasang pada salah satu labu. Memasang kondenser.
−
Setelah semua asam sulfat ditambahkan, melakukan refluk selama 3 jam, mendinginkan hingga suhu ruang.
−
Menuangkan ke corong pisah yang berisi 250 ml air aquades. Mengambil bagian atas (ester kotor), membilas dengan 100 ml air aquades.
Tahap Distilasi −
Menambahkan 50 ml larutan jenuh natrium bikarbonat dan 50 ml air aquadest ke dalam larutan ester.
−
Melakukan distilasi dan menampung kondensat n-butil asetat pada suhu 124-125 0C
−
Menganalisis dengan alat pengukur indeks bias.
−
Menamb Menambahk ahkan an 5-6 gram gram natrium natrium sulfat sulfat anhidra anhidratt untuk untuk menge mengering ringkan kan n-butil n-butil asetat, asetat, menyaring dengan kertas saring lipat.
−
Mengeringkan pada suhu 60 0C selam 30 menit.
5. Data Data Pen Penga gama mata tan n
No
Perlakuan
Pengamatan
1
Butanol + asam asetat glasial
−
2
Butanol + asam asetat glasial + H2SO4
−
Warna larutan putih bening dengan bau khas khas alkohol alkohol Warn Wa rnaa teta tetap p sama sama puti putih h beni bening ng
3
Butanol + asam asetat glasial + H2SO4 direfluk selama 3 jam
4
Larutan ester setelah didiamkan di dalam corong pisah dan ditambah 250 ml air
5
Larutan bagian atas di bilas dengan 100 ml air lalu ditambahkan 50 ml natrium bikarbonat bikarbonat jenuh jenuh dan 50 ml aquadest. aquadest.
6
Larutan ester di distilasi
7
Kondensat 10 ml
8
Konde ondens nsat at 10 ml + 5 gr NaSO aSO 4 lalu disaring serta di oven 30 menit
6. Perhi erhitu tung ngan an Secara Teori •
C4H9OH ρ = m/v m= ρ x v = 0,804 gr/ml x 46 ml = 36,984 gr
n = gr/ gr/B BM = 36,984 gr/(74 gr/mol) = 0,498 mol
−
−
−
−
namun larutan menjadi panas berbau asam Laru Laruta tan n sema semaki kin n lama lama di refl refluk uk sema semaki kin n berw berwar arna na agak agak kuni kuning ng bening seperti seperti minyak dan hanya sebagian. Terjad rjadii 2 lapi lapisa san n yait yaitu u kunin uning g bening di atas lalu putih bening di bawah Larutan ester mengalamai pergolakan pergolakan seperti seperti air yang mendidih atau seperti air soda yang diko ikocok cok setela elah dita itambahkan natrium bikarbonat Pada suhu hampir mencapai 124 0C tete tetesa san n atau atau kond konden ensa satt jatu jatuh h di erlenmeyer sampai 10 ml
−
Di cek indeks biasnya
−
n-butil asetat berwarna putih
•
CH3COOH ρ =mxv m= ρ x v = 1,049 gr/ml x 60 ml = 62,94 gr
n = gr/ gr/B BM = 62,94 gr/(60,05 gr/mol) = 1,048 mol
Maka,
C4H9OH + CH3COOH CH3COOC4H9 + H2O Mula-mula:
0,498
1,048
-
-
Berea Bereaks ksii
:
0,49 0,498 8
0,49 0,498 8
0,49 0,498 8
0,49 0,498 8
Sisa
:
-
0,549
0,498
0,498
BM
:
74,12
60,05
116
18
Massa
:
-
32,967
57,768
8,964
mol gr/mol gram
Jadi, didapat gr gr teori = 57,768 gr
Neraca Massa Massa Komponen C4H9OH CH3COOH CH3COOC4H9 H2O
Input
Output
gr
mol
gr
Mol
36,984 62,94 -
0,498 1,048 -
32,967 57,768 8,964
0,549 0,498 0,498
Total
99,924
1,546
99,699
1,545
Secara Praktek
n-butil asetat (CH3COOC4H9) m
n
=ρxv = 0,88 gr/ml x 85 ml = 7,48 gr = m/BM = 7,48 gr/(116 gr/mol) = 0,064 mol
Maka, C4H9OH + CH3COOH CH3COOC4H9 + H2O Mula-mula:
0,498
1,048
-
-
Berea Bereaks ksii
:
0,06 0,064 4
0,06 0,064 4
0,06 0,064 4
0,0 0,064 64
Sisa
:
0,434
0,984
0,064
0,064
BM
:
74,12
60,05
116
18
Massa
:
32,16
59,08
7,424
1,152
mol gr/mol gram
Neraca Massa Massa Input
Komponen
Output
C4H9OH CH3COOH CH3COOC4H9 H2O
gr 36,984 62,94 -
mol 0,498 1,048 -
gr 32,16 59,08 7,424 1,152
mol 0,434 0,984 0,064 0,064
Total
99,924
1,546
99,816
1,546
Secara Teori %yie %yield ld = =
x 100 100 x 100
%konv konver ersi si
= =
x 100 100 x 100
= 47,51%
= 100%
Secara Praktek %yie %yield ld = =
x 100 100
%konv konver ersi si
x 100
= =
= 6,106%
x 100 100 x 100
= 12,85%
Maka, %Kesalaha ahan yield ield
=
x 100
= 87,14% %Kesalahan konversi
=
x 100
=87,15%
7. Anal Analis isaa Per Perco coba baan an
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dijelaskan bahwa pada percobaan ini butanol butanol dan asam asetat glasial dicampurkan dicampurkan sehingga sehingga akan terjadi reaksi yang menghasilkan butanol asetat. Disini juga terjadi penambahan asam sulfat, dimana asam sulfat ini berfungsi sebagai katalis. Untuk selanjutnya camuran di refluk selama 3 jam hingga warna larutan/campuran menjadi warna agak kekuningan. Setelah di refluk, campuran dimasukkan ke dalam corong isah yang telah berisi aquades 250 ml. Di dalam corong pisah, akan terbagi menjadi 2 lapisan kuning bening di atas dan utih bening (aquades) di bawah. Setelah itu larutan ester denga dengan n baunny baunnyaa yang wangi wangi itu dibilas dibilas dengan dengan aquade aquadess sebelu sebelum m ditamba ditambahka hkan n natrium natrium bikarbonat. bikarbonat. Saat penambahan penambahan natrium bikarbonat bikarbonat larutan ester mengalami mengalami pergolakan pergolakan seperti seperti air mendidih, tetapi tidak panas. Kemudian larutan ester di destilasi pada suhu 1241250C. Kami Kami mendap mendapatka atkan n 10 ml konden kondensat sat yang nantinya nantinya ditamba ditambahka hkan n denga dengan n 5 gr NaHSO NaHSO4 dan menyaringnya. Lalu dimasukkan dalam oven guna mendapatkan kristal dari n butil asetat asetat berwarna berwarna putih. putih.
8. Kesi esimpula pulan n •
n-butil asetat adalah senyawa ester yang termasuk dalam kelompok turunan
CH3COOH •
Reaksi: C4H9OH + CH3COOH CH3COOC4H9 + H2O
•
% Kesalahan yield = 87,14%
•
% Kesalahan konversi = 87,15%
DAFTAR PUSTAKA
.....................Jobsheet.2011. Petunjuk .....................Jobsheet.2011. Petunjuk Praktikum Praktikum Satuan Satuan Proses-1 Proses-1.Politeknik .Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang
GAMBAR ALAT
Gelas Kimia
Erlenmeyer
Spatula
Biuret
Termomete eter
Bola Karet aret
Pengaduk
Pipet Tetes
Pipet Ukur