Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de estudios superiores Zaragoza Anteproyecto para la determinación de porcentaje de contenido de fenazopiridina en tabletas de !!mg" de la marca bioferina" con n#mero de lote $!%&$'(" de la empresa bioresearc) de México *+A+ de ,+-+" ,+-+" por espectrofotometr.a uv'visible por medio de una curva est/ndar+ Fec)a de 6aboratorio No+ 7/gina1 de && 0rupo1 &2!& 3misión1 !45!&5% 6'(& 8bjetivo1 Determinar el porcentaje de contenido de fenazopiridina en tabletas de 100mg, de la
marca bioferina, con número de lote 60726-4, de la empresa bioresearch de M!ico "#$# de %#, por espectrofotometr'a ()-)isible por medio de (na c(r)a est*ndar# 9ipótesis1 contiene no menos del +#0 . no m*s del 10#0 de la cantidad de % 11/11 /%l, indicada en el marbete# "egún "eg ún 3M 11a ed# 5g# 162# Marco teorico1 D$M38 D3 9$ :%;%$ 9a l(z es la energ'a radiante capaz de e!citar la retina del ojo h(mano . prod(cir, en consec(encia, (na sensacielectrones, protones###?, pero (n haz l(minoso >(n haz de fotones? manifiesta (n comportamiento ond(latorio >onda electromagntica? c(ando, por ejemplo, se difracta, se polariza o prod(ce interferencias l(minosas# na onda se trata de (na pert(rbaci
:eviso1
Aprobó1
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-nidimensionales# 9as =(e se propagan en (na sola dimensiʋ? es el número de ondas ondas por seg(ndo seg(ndo . es ig(al a 1Bp >periodo? >periodo?## ;nteresa ;nteresa tener en c(enta =(e la frec(encia )iene determinada por el foco emisor . permanece in)ariable c(al=(iera =(e sea e medio atra)esado por la radiaci-1? . s( (nidad (s(al es seg -1 =(e p(ede tambin designarse ciclos por seg(ndo o /ertz# 9ongit(d de onda# Distancia lineal desde c(al=(ier p(nto de la onda hasta el p(nto correspondiente de la onda ad.acente# "(s (nidades de medida generalmente es en cm pero tambin se p(ede e!presar en@
´ )= 10 cm =10 1´angström ( A −8
− 10
9a )elocidad de propagaci"i? es a=(ella a =(e el frente de onda se m(e)e a tra)s del medio ., por tanto, depende de la nat(raleza del medio as' como de la frec(encia de la radiaci5? de (na radiaci;?, es la potencia por (nidad de *ng(lo s
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espec'ficas según la banda de frec(encias >o longit(d de onda? en =(e se halle inscrita# 9a radiaci
ig# 1# 3spectro electromagntico# M# $lonso, 3#G# inn# 'sica# 3dit#
9os inter)alos =(e tienen inters en la espectroscopia de absorci
;nter)alo de longit(d de onda :eviso1
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ltra)ioleta lejano
100- 200 nm
ltra)ioleta
200- 400 nm
&isible
400- 70nm
;nfrarrojo cercano
0#- 4 Hm
;nfrarrojo 4- 2 Hm abla 1# ;nter)alos de longit(d de onda en cada regi%onnors? n crom
:ealizo1
:eviso1 Aprobó1 Tabla #. Cromóforos débiles (La luz y las ondas electromagnéticos,
Tabla 2. Cromóforos Fuertes (La luz y las ondas electromagnéticos, depto. de fsica y !umica"
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9a le. f(ndamental de la absorciFama de la f'sica =(e se encarga del est(dio de la l(z?# 9a le. de Aeer afirma =(e la totalidad de l(z =(e emana de (na m(estra p(ede dismin(ir debido a tres fen
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LIcoeficiente molar de e!tincien cm? $ medida =(e la l(z atra)iesa (n medio =(e la absorbe, la cantidad de l(z absorbida en c(al=(ier )ol(men corresponde a la intensidad de l(z =(e incide, l(ego se m(ltiplica por el coeficiente de la absorci
T =10
Donde@ @ transmitancia LIcoeficiente molar de e!tinci
( )
I o bien A =−log10 ( T ) I 0
9a 9e. de 9amber- Aeer permite establecer (na relaci
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concentracimenor 10-2 M?C en disol(ciones concentradas la distancia entre part'c(las absorbentes es tan pe=(eOa =(e se prod(ce (na modificaci$J1#M?# :ealizo1
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3l error relati)o en la absorbancia, es la medida de n(estra precisi$ I 0,04?, . a concentraciones relati)amente altas >1,70?, el error relati)o es ma.or del # %laramente, en estas condiciones la medida es menos precisa =(e en otros inter)alos# 9a c(r)a de calibracianalito? en (na m(estra desconocida, sobre todo en disol(ciones# 3l mtodo se basa en la relacipropiedad?# %onociendo esta relaciabsorci
%aracter'sticas instr(mentales# 9os espectrofot
:ealizo1
:eviso1
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1?
(ente estable de energ'a radiante#
2? Monocromador para desdoblar la radiaci
Detector de la radiaci
?
"istema de lect(ra
1# (ente de l(z@ 9as f(entes de energ'a radiante est*n constit(idas por s(bstancias =(e se p(eden e!citar a (n estado de energ'a ele)ado mediante (na descarga elctrica de alto )oltaje o por calentamiento elctrico# $lg(nas de estas s(bstancias tienen n(merosos ni)eles de energ'a, tan pr
:ealizo1
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Q(entes de radiacidispersi
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QMaterial de los prismas#5ara la regiorma cristalina de la s'lice? . de s'lice f(ndida prod(ce tramiten radiaci
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de la misma longit(d de onda# 9a onda de longit(d es reforzada, mientras =(e todo f(era de fase s(fre (na interferencia destr(cti)a# Desde el p(nto de )ista de la estabilidad, los filtros de )idrio coloreado son preferidos a los =(e consisten en colorantes s(spendidos en gelatina# 9a anch(ra efecti)a de banda )ariar* de filtro en filtro, pero t'picamente comprende de 20 a 0 milimicras# Q%elda@ 9a celda es el recipiente =(e se emplea para colocar la m(estra =(e se est(dia estas deben de estar hechas de materiales por lo =(e pase la radiaci
:eviso1
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ni)eles c(ando es comparada con otros detectores# $dem*s s( resp(esta decrece con el tiempo tras il(minaci
Q(bo fotom(ltiplicador#- ipo de fotot(bo en el c(al la seOal primaria res(ltante de la fotoemisi
:eviso1
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e!tremadamente sensible# "in embargo p(eden =(emarse con la 5(eden =(emarse, si la l(z di(rna penetra c(ando est*n trabajando, son costosos . necesitan f(ente de alto )oltaje# Qransd(ctor o 9ector@ 9a seOal =(e sale del detector recibe di)ersas transformaciones# "e amplifica . se transforma para =(e s( intensidad res(lte proporcional al porcentaje de transmitanciaBabsorbancia# 3!isten dos tipos de sistemas de lect(ra@ S$n*logo#- M(estra la magnit(d le'da sobre (na escala de lect(ra# 9os indicadores de tipo an*logo reciben tradicionalmente el nombre de metros# "( e!actit(d depende, entre otros factores, de la longit(d de la escala . del número de di)isiones =(e tenga# >Mientras m*s di)isiones, m*s e!acto?# "( principal des)entaja es =(e p(eden ser mal le'dos, por la fatiga de los operadores o errores, c(ando disponen de )arias escalas, al tratar de identificar las escalas sobre las =(e deben realizar la lect(ra# SDigital#- M(estra la magnit(d le'da en (na pantalla# 9os indicadores digitales (s(almente presentan los res(ltados en (na pantalla, en forma de caracteres alfan(mricos l(minosos# 3sto los hace menos propensos a =(e se cometan errores de lect(ra# 3!isten dos modelos b*sicos de espectrofot
:eviso1
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m(estra# na des)entaja de (n fot
:ealizo1
:eviso1
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;magen@ &aloraci
:ealizo1
:eviso1
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;magen@ &aloraci
abla 1#- Diferentes )alores para las tabletas de clorhidrato de fenazopiridina en diferentes disol)entes#
:ealizo1
=isolvente
λ
∁
$g(a 3tanol
422nm 2nm
-
$g(a
426#4nm
6#77+HgBml
:eviso1
A
A
' ' = 455
0#72 Aprobó1
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A = ϵ lC
Donde@ $I$bsorbancia
∈
Icoeficiente de $bsortibidad molar
lI longit(d de la celda# %I concentraci
0.872 A mL = = 0.1263 lC 1 cm ( 6.779 μg / mL) cmμg
b? c*lc(lo para la preparaci
abla 2#- Datos necesarios para el calc(lo# %oeficiente de $bsortibidad molar para la 9ongit(d de la $bsorbancia enazopiridina en ag(a celda >Hg-1 m9 cm-1? 0#2 0# 0#126 1 cm 0# Formula empleada: c =
A ∈ l
Donde@ $I$bsorbancia
∈
2.− c =
0.2
mL ( 1 cm ) 0.1263 μgcm 0.5
(
0.1263 1 cm
:ealizo1
)
=
=
1.5835 μ g
3.9588 μg
ml
ml
≈ 1.6 μg / ml
≈ 4 μg / ml
:eviso1
1# #+ 6#41
Icoeficiente de $bsortibidad molar
lI longit(d de la celda# %I concentraci
V W de la m(estra >HgBml?
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0.8
mL ( 1 cm ) 0.1263 μgcm
=
6.3341 μg
ml
≈ 6.3 μg /ml
Q5ara preparar las dil(ciones 1#-
(
10 mg
2#-
(
10 mg
#-
(
10 mg
1 0 ml
1 0 ml
1 0 ml
)( )( )(
1 ml 10 0 ml
1 ml 10 0 ml
1 ml 10 0 ml
5 ml
)( )(
1000 μg
25 ml
1 mg
4 ml
)( )(
1000 μg
10 ml
1 mg
)(
1000 μg
6 ml 1 0 ml
)(
)
=2 μg / ml
)
=4 μg / ml
1 mg
)
= 6 μg / ml
c? 5ara la preparaci
QDil(ciones#-
(
10 mg 100 ml
)( )( )(
A = ∈l
3 ml
8 ml
1000 μg
50 ml
10 ml
1 mg
0.63 = 4.9881 μg / ml mL ( 1 cm) 0.1263 μgcm
≈
5 μg / ml
)
= 4.8 μg / ml
Método propuesto1 a? 5reparaci
1#- 3n la balanza anal'tica =(e pre)iamente .a se re)is< =(e est()iera en (n l(gar fijo, lejos de corrientes de aire, lejos de f(entes de l(z . calor, adem*s de saber =(e est* bien ni)elada >la b(rb(ja est* en el centro?, pesar sobre papel glassine . empleando (na esp*t(la de p(nta fina alrededor e!actamente de10mg de %lorhidrato de fenazopiridina los c(ales se )an a colocar en (n matraz aforado de 10m9 . se disol)er*n enag(a in.ectable, aforando correctamente# :ealizo1
:eviso1
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2#-De la sol(cila b(rb(ja est* en el centro?, pesar sobre papel glassine . empleando (na esp*t(la de p(nta fina alrededor e!actamente de10mg del pol)o de las tabletas de %lorhidrato de fenazopiridina los c(ales se )an a colocar en (n matraz aforado de 100m9 . se disol)er*n enag(a in.ectable, aforando correctamente# 2#- 5osteriormente se )a a tomar (na al'c(ota con (na pipeta grad(ada de m9 . s(ccionando con (na perilla de seg(ridad, se colocara la al'c(ota en (n matraz aforado de 0m9 con el posterior aforamiento de este (tilizando ag(a in.ectable# #- 5ara hacer (na n(e)a dil(ci
:eviso1
Aprobó1
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t(bos de ensa.e de 1!100 coloc*ndolos en (na gradilla, cada (no bien eti=(etado, esto con el fin de facilitar s( )ertido en la celda #- Desp(s con (n blanco de ag(a . el est*ndar se hara (n espectro# Medir cada 10nm desde 0 hasta 00nm# 4#- na )ez obtenidas las absorbancias, seleccionar la longit(d de onda m*!ima# #- Mediciones@ (na )ez conocida la longit(d de onda m*!ima fijar esa longit(d de onda, aj(star con blanco de ag(a a 0#0 de absorbancia . leer las absorbancias del blanco, todos los est*ndares . de la m(estra# 6#-3n los res(ltados calc(lar la 3 1cm e!perimental del f*rmaco >constante e!perimental? de la c(r)a# 7ropiedades f.sicas >u.micas y toxicológicas1
Q %lorhidrato de fenazopiridina@ 5ol)o rojo de olor indeterminado, -5(nto de f(si
%$;D$D (no c(atro (no (no dos no de cada (no (no (no ocho (no
M$3F;$9B3Y;58B ;"FM38 3spectrofot
%$5$%;D$D >m9? 10 2 0 100 1,4,,6 1000 1!100 -
:eactivos
%$;D$D De 10-0mg 00m9 10-20 tabletas :ealizo1
F3$%;&8 3st*ndar de clorhidrato de fenazopiridina $g(a in.ectable %lorhidrato de fenazopiridina :eviso1
Aprobó1
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Diagrama de fl(jo@ a? para la preparaci
alcuota de )mLu Fraccionar una alcuota de *mL y diluir Fraccionar en &'mLdeuna agua empleando
b? 5ara la preparaci
Fraccionar una alcuota de #mL y diluir en )'mLde %esar &'mg de muestra y solubilizar con agua en un matraz aforado de &''mL
Fraccionar una alcuota de mL y diluir en &' mL de agua empleando
c? 5ara la medici
:ealizo1
:eviso1
Aprobó1
1eleccionar la longitud de onda mima y 3ar esa longitud de onda para las medicion Con el blanco y est
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Aibliograf'a@ 1#- "ecretar'a de "al(d# 3M 11a 3dici
:ealizo1
:eviso1
Aprobó1