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Descripción: Metodos usados en reconocumiento en la Quimica Analitica Cualitativa
Descripción: REACCIONES REDOX
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ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EQUILIBRIOS REDOX Flores Jiménez Victor Manuel
Analítica Experimental
Grupo 17
Objetivo: Preparar y normalizar disoluciones de permanganato de potasio, tiosulfato de sodio y yodo de concentración conocida, utilizando el material calibrado. Aprender a utilizar indicadores de uso común en titulaciones redox. 1º Parte: Control de la solución de KMnO4 0,02 M. Ensayo
Masa de Oxalato de sodio (g)
1 2 3
0.1709 0.1744 0.1701
Volumen de KMnO4 gastado (mL) 23.1 23.6 23.2
CONCENTRACION DEL KMnO4 [mol/L] 0.0221 0.0221 0.0220
No se utilizó indicador alguno ya que la titulación fue monitoreada por auto indicación; al terminarse la cantidad de oxalato en disolución disolución (incoloro) por su reacción con el permanganato, una adición extra de permanganato le dio un color rosa pálido a la disolución indicando el punto final de la titulación.
Reacción de titulación balanceada en medio ácido
Media de la concentración de KMnO4: 0.0221 M.
Desviación estándar de la concentración de KMnO4: 0.00006 M Modelo matemático
Nota: Para el cálculo de la incertidumbre relativa tipo A se utilizó el volumen promedio de KMnO4 y la masa promedio de Na2C2O4
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
+ +
+
Concentración exacta de la disolución de KMnO4:
0.0221 M ± 0.0001 M
2º Parte: Control de las soluciones Patrón secundario con KMnO4 titulado. 2a Control de la solución de Na2S2O3·5H2O 0.1 M. Ensayo
Volumen de KMnO4 (mL)
Concentración exacta de KMnO4 [mol/L]
Volumen gastado de
Concentración de
Na2S2O3·5H2O (mL)
Na2S2O3 ·5H2O (mol/L)
10.0 10.0 10.0
0.0221 0.0221 0.0221
11.0 11.0 11.0
0.1005 0.1005 0.1005
1 2 3
La detección del punto final de la titulación se hizo con la adición, una vez llegado a observar un color ama rillo paja en la disolución por reacción del yodo con el tiosulfato, de solución de almidón (indicador visual auxiliar) que al reaccionar con el yodo restante producía un color azul y cuando este desaparecía indicaba el momento del punto final.
Reacciones involucradas en la titulación balanceadas en medio ácido
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
+ +
+
Concentración exacta de la disolución de Na2S2O3:
0.1005 M ± 0.0016 M
2b Control de la solución de I 2 0.05 M. Ensayo
Volumen de I 2 (mL) 10.0 10.0 10.0
1 2 3
Concentración exa cta de Na2S2O3·5H2O [mol/L] 0.1005 0.1005 0.1005
Volumen gastado de
Concentración de I 2
Na2S2O3·5H2O (mL)
(mol/L)
8.1 8.1 8.1
0.0410 0.0410 0.0410
La detección del punto final de la titulación se hizo con la adición, una vez llegado a observar un color amarillo paja en la disolución por reacción del yodo con el tiosulfato, de solución de almidón (indicador visua l auxiliar) que al reaccionar con el yodo restante producía un color azul y cuando este desaparecía indicaba el momento del punto final.
Reacciones involucradas en la titulación balanceadas en medio ácido
Repetibilidad: n = 3, s = 0 U pipeta = 0.02 mL U bureta = 0.07 mL U (Na2S2O3·5H2O) = 0.0016 M ESTIMACION TIPO A DE LA INCERTIDUMBRE RELATIVA DE LA CONCENTRACIÓN DEL I2
Concentración exacta de la disolución de I2: 0.0410 M ± 0.0015 M
3º Parte: Valoraciones: Análisis de una muestra comercial. Muestra: Ácido ascórbico 100% (m/m) Ensayo
Masa de muestra (g)
Volumen de I2 gastado (mL)
Concentración exacta de I2
Pureza
%Pureza (%(m/m))
0.9743 0.9777 0.9765
97.43 97.77 97.65
(mol/L) 1 2 3
0.3113 0.3080 0.2152
42.0 41.7 29.1
0.0410 0.0410 0.0410
Para el monitoreo de esta titulación se utilizó una solución de almidón como indicador visual auxiliar; en el momento en que la totalidad de ác. Ascórbico reaccionó con el yodo agregado, al agregar un exceso de yodo éste formaba un complejo con el almidón presente tornándose azul la disolución, indicando la detección del punto final.
Reacción de titulación balanceada en medio ácido
Media de la pureza del ác. ascórbico: 0.9762.
Desviación estándar de la pureza del ác. ascórbico: 0.0017.
Repetibilidad: n = 3, s = 0 U balanzaa = 0.00014 g U bureta = 0.07 mL U (I2) = 0.0015 M ESTIMACION TIPO A DE LA INCERTIDUMBRE RELATIVA DE LA PUREZA DEL ÁC. ASCÓRBICO
Nota: Para el cálculo de la incertidumbre relativa tipo A se utilizaron los valores más pequeños del volumen de yodo así como de la masa de ác. ascórbico
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (al 95% de confianza).
Pureza de la muestra comercial: Ácido ascórbico (C 6H8O6): P = 0.09762 ± 0.0717
%P = 97.62% ± 7.17%
CONCLUSIONES: Concentración exacta de la disolución de KMnO4: 0.0221 M ± 0.0001 M Concentración exacta de la disolución de Na2S2O3: 0.1005 M ± 0.0016 M Concentración exacta de la disolución de I2: 0.0410 M ± 0.0015 M Pureza de la muestra comercial: Ácido ascórbico (C 6H8O6): %P = 97.62% ± 7.17%
