BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO THỰC TẬP

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC ĐƠN VỊ: TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG TẠI THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

Giảng viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: LớpKhoá: 2010 – 2014

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 01 năm 2014

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO THỰC TẬP

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC ĐƠN VỊ: TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG TẠI THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

Giảng viên hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: Lớp: Khoá: 2010 – 2014

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 01 năm 2014



3

LỜI CẢM ƠN Qua một tháng thực tập chúng em đã học hỏi được nhiều kinh nghiệm và nâng cao kĩ năng làm việc. Từ đó tạo cho chúng em có được sự tin, tác phong làm việc của người phân tích. Chúng em xin chân thành cảm ơn thầy cô trường đại học công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh đã chỉ bảo, truyền đạt cho chúng em những kiến thức trong những năm chúng em còn ngồi trên ghế nhà trường. Chúng em xin cảm ơn ban giám đốc, anh chị của Trung tâm Công nghệ Môi trường tại Thành phố Hồ Chí Minh và anh Bùi Quang Minh-Giám đốc Trung tâm đã tạo mọi điều kiện cho chúng em thực tập tại trung tâm. Là sinh viên đang trong thời gian thực tập không tránh khỏi những vướng mắc và thiếu sót mong được sự thông cảm của các anh chị.


4


NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP Tên cơ quan thực tập: ................................................................................................................ Nhận xét: ......................................................................................................................................... ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................

Đánh giá:........................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2014



5

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................ ............................................................................................................................................................

Phần đánh giá: • • • •

Ý thức thực hiện: Nội dung thực hiện: Hình thức trình bày: Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số:...................... Điểm bằng chữ:

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2014 Giáo viên hướng dẫn


6


MỤC LỤC C..................................................................................................................................

6 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

7


DANH MỤC BẢNG BIỂU



8

DANH MỤC HÌNH ẢNH



9

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Institute of Environmental Technology, tên viết tắt: IET. Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam (KH&CN Việt Nam) Trung tâm Nghiên cứu và Ứng dụng Công nghệ Môi trường(NC&ƯDCNMT),


10


LỜI MỞ ĐẦU Nước là tài nguyên vô giá đối với con người. Ngày nay xã hội ngày càng phát triển mức sống của người dân được nâng cao, nhiều công nghệ cao được áp dụng cho các nhà máy xí nghiệp để tạo ra sản phẩm có chất lượng cao phục vụ cho con người. Bên cạnh việc áp dụng công nghệ cao vào sản xuất thì lượng chất thải gây ô nhiễm môi trường cũng tăng lên đặc biệt là môi trường nước. Chính vì thế các chỉ tiêu về môi trường nước được đưa ra một cách nghiêm ngặt để các nhà máy, xí nghiệp giảm thiểu đến mức tối đa nguồn gây ô nhiễm môi trường nước. Để giám sát các chỉ tiêu đó thì nhiều trung tâm phân tích ra đời, Viện Công nghệ môi trường là đơn vị sự nghiệp khoa học trực thuộc Trung tâm Khoa học tự nhiên và Công nghệ Quốc gia (nay là Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam) là một trong những viện đi đầu về công nghệ phân tích các chỉ tiêu về nước với những máy móc thiết bị tiên tiến như TOC, ASS, UV-VIS,… giúp nhanh chóng tìm ra được các chỉ tiêu gây ô nhiễm với đọ chính xác cao. Cùng với sự giúp đỡ của các anh chị trong trung tâm và sự giúp đỡ của thầy hướng dẫn chúng em đã dần làm quen được phần nào đó tác phong của một chuyên viên phân tích, tạo cho chúng em sự tự tin để khi ra trường không còn phải bỡ ngỡ. Qua đợt thực tập này, những kết quả đạt được đã nói lên phần nào trong cuốn báo cáo này. Nhưng vì thời gian còn hạn chế, đồng thời cũng là lần đầu tiên được vào một trung tâm phân tích nên cũng còn nhiều điều học hỏi và thắc mắc. Rất mong sự hướng dẫn them và đóng góp ý kiến của các anh chị hướng dẫn cũng như thầy hướng dẫn.



11

CHƯƠNG 1:TỒNG QUAN VỀ VIỆN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG 1.1. Giới thiệu về Viện Công nghệ Môi trường 1.1.1. Sơ lược về sự hình thành và phát triển Viện Công nghệ môi trường là đơn vị sự nghiệp khoa học trực thuộc Trung tâm Khoa học tự nhiên và Công nghệ Quốc gia (nay là Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam) được thành lập theo quyết định số 148/2002/QĐ-TTg ngày30/10/2002 của Thủ tướng Chính phủ. Tên giao dịch quốc tế: Institute of Environmental Technology, tên viết tắt: IET. Viện Công nghệ Môi trường chịu sự lãnh đạo trực tiếp của Chủ tịch Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, đồng thời chịu sự quản lý Nhà nước của các cơ quan, Bộ, ngành về các lĩnh vực công tác có liên quan theo quy định của pháp luật hiện hành. Viện Công nghệ môi trường tổ chức và hoạt động theo điều lệ này và các quy định của Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và pháp luật Nhà nước. Khi mới thành lập Viện Công nghệ môi trường có 01 phòng Quản lý tổng hợp, 05 phòng nghiên cứu, với tổng số 70 cán bộ, viên chức. Năm 2006, Trung tâm Phát triển Công nghệ cao, thuộc Viện Khoa học vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam (KH&CN Việt Nam), thành lập cuối năm 1993 đã chuyển về Viện Công nghệ môi trường, trở thành một đơn vị triển khai ứng dụng khoa học và công nghệ của Viện. Đến năm 2012, thực hiện nghị định 115/2005/CP ngày 5/9/2005 của Chính phủ quy định cơ chế tự chủ, tự chịu trách nhiệm của các tổ chức khoa học và công nghệ công lập, Trung tâm đã chuyển đổi thành doanh nghiệp khoa học thuộc quyền quản lý của Sở Khoa học và Đào tạo Hà Nội. Trung tâm Nghiên cứu và Ứng dụng Công nghệ Môi trường(NC&ƯDCNMT), tiền thân là Trung tâm Nghiên cứu, Đào tạo và Tư vấn môi trường, trực thuộc Viện 11 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

12


Cơ học, Viện KH&CN Việt Nam, thành lập năm 1998. Năm 2003, Trung tâm chuyển về Viện Công nghệ Môi trường, đến năm 2004 đổi tên thành Trung tâm Triển khai Công nghệ Môi trường và năm 2007 đổi tên thành Trung tâm NC&ƯDCNMT. Năm 2012, thực hiện nghị định 115, Trung tâm đã chuyển đổi thành tổ chức KH&CN cấp phòng, thuộc Viện Công nghệ môi trường, tự trang trải kinh phí hoạt động thường xuyên, giữ nguyên tên gọi là Trung tâm NC&ƯDCNMT. Đầu năm 2009, Viện Công nghệ môi trường khánh thành trụ sở chính trong khuôn viên của Viện KH&CN Việt Nam tại tòa nhà A30, số 18, đường Hoàng Quốc Việt, Hà Nội, quy tụ được hầu hết lực lượng cán bộ và trang thiết bị từ tất cả các đơn vị trực thuộc Viện, mà lâu nay còn nằm rải rác ở các viện chuyên ngành. Tháng 5 năm đó, Trung tâm Hợp tác KH&CN Việt – Nga thuộc Viện Công nghệ môi trường được thành lập, làm đầu mối thúc đẩy hợp tác chuyển giao công nghệ giữa Viện KH&CN Việt Nam với các cơ quan nghiên cứu, triển khai công nghệ của Liên bang Nga. Cũng trong năm 2009, 2 trung tâm công nghệmôi trường trực thuộc Viện, tương ứng tại TP. Đà Nẵng và TP. Hồ Chí Minh được thành lập.

1.1.2. Cơ sở làm việc − Trụ sở chính của Viện: Nhà A30, 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội. − Trung tâm Công nghệ môi trường tại Thành phố Hồ Chí Minh: Số 1 Mạc Đĩnh Chi, TP Hồ Chí Minh. − Trung tâm Công nghệ môi trường tại Thành phố Đà Nẵng: Toà nhà thí nghiệm phục vụ cho môi trường trong “Khu nghiên cứu và triển khai công nghệ tại Đà Nẵng”, Phường Hoà Hải, Quận Ngũ Hành Sơn, Thành phố Đà Nẵng.

1.1.3. Chức năng nhiệm vụ − Nghiên cứu khoa học công nghệ trong lĩnh vực môi trường: nghiên cứu các công nghệ mới, công nghệ tiên tiến trong lĩnh vực ngăn ngừa và xử lý ô


13


nhiễm môi trường; nghiên cứu sản xuất vật liệu, thiết bị đo đạc, thiết bị xử lý phục vụ công tác bảo vệ môi trường − Triển khai, ứng dụng các kết quả nghiên cứu vào thực tiễn − Dịch vụ khoa học và công nghệ: tư vấn lập dự án , thiết kế kỹ thuật, chuyển giao cụng nghệ, cung cấp thiết bị và thi công các công trình môi trường rắn, lỏng, khí; quy hoạch môi trường, đánh giá tác động môi trường, giám sát, quan trắc và phân tích môi trường, kiểm toán môi trường; xây dựng cơ sở dữ liệu môi trường, xây dựng và thực hiện các chiến lược, chương trình bảo vệ môi trường vùng và quốc gia; đào tạo cán bộ nghiệp vụ chuyên môn trong lĩnh vực môi trường.

1.1.4. Lĩnh vực hoạt động chính 1.1.4.1. Nghiên cứu khoa học công nghệ − Nghiên cứu các mối quan hệ giữa chất thải và đối tượng tiếp nhận − Điều tra, nghiên cứu mức độ và tình trạng các chất gây ô nhiễm trong môi trường không khí, nước và đất − Đánh giá mức ảnh hưởng của các chất gây ô nhiễm đến các thành phần môi trường, đối tượng, vùng lãnh thổ − Xây dựng các giải pháp công nghệ đối với môi trường nước − Xây dựng công cụ phục vụ đánh giá, dự báo, cải thiện chất lượng môi trường (tập trung vào môi trường không khí thành phố, các thuỷ vực, hệ sinh thái biển và ven bờ). 1.1.4.2. Nghiên cứu ứng dụng − Xây dựng các mô hình pilôt về công nghệ − Chuyển giao công nghệ xử lý chất thải rắn, lỏng, khí, sản xuất vật liệu, thiết bị xử lý môi trường − Xây dựng chiến lược, kế hoạch, quy hoạch liên quan đến quản lý tài nguyên và môi trường. 1.1.4.3. Triển khai các hoạt động dịch vụ tư vấn 13 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


14

− Khảo sát, quan trắc, phân tích chất lượng môi trường − Đánh giá tác động môi trường và thẩm định ĐTM − Tư vấn giám sát quản lý môi trường − Thẩm định kỹ thuật thiết bị đo đạc và phân tích môi trường − Tư vấn lập dự án, Thiết kế kỹ thuật công trình về các dự án cấp thoát nước, xử lý chất thải rắn khu công nghiệp, đô thị và nông thôn − Triển khai thi công xây lắp các công trình xử lý cấp thoát nước, môi trường − Lập kế hoạch quản lý môi trường. 1.1.4.4. Đào tạo − Tham gia đào tạo đại học và sau đại học về môi trường − Tham gia tổ chức các khóa đào tạo ngắn hạn về: Sử dụng công cụ hỗ trợ quản lý môi trường (GIS, xây dựng cơ sở dữ liệu, đánh giá rủi ro môi trường, quan trắc tổng hợp môi trường, phân vùng sử dụng và quản lý tổng hợp tài nguyên...) − Khảo sát, quan trắc, phân tích chất lượng môi trường. 1.1.4.5. Hợp tác trong nước và quốc tế Xây dựng và triển khai các dự án hợp tác với các cơ quan tổ chức quốc tế, với các bộ, ngành và địa phương trong lĩnh vực: − Điều tra đánh giá chất lượng môi trường − Công nghệ xử lý nước − Quản lý tài nguyên nước, quản lý tổng hợp vùng bờ −

Đào tạo cán bộ, trao đổi khoa học, trang thiết bị, xây dựng và phát triển các đề tài nghiên cứu liên quan đến công nghệ môi trường

− Trao đổi khoa học về độc chất và độc chất môi trường − Trao đổi khoa học, trang thiết bị, xây dựng và phát triển các đề tài nghiên cứu liên quan đến vấn đề ô nhiễm các hợp chất POPs. 1.1.5. Sơ đồ tổ chức


15



16


Hình 1.1. Sơ đồ tổ chức


17


1.2. Giới thiệu về Trung tâm Công nghệ Môi trường tại Thành phố Hồ Chí Minh 1.2.1. Chức năng- nhiệm vụ Là một cơ quan nghiên cứu về công nghệ môi trường trực thuộc Viện Công Nghệ Môi Trường tại phía Nam, Trung tâm Công nghệ Môi trường TP.HCM có chức năng và nhiệm vụ chính như sau (Trích trong chương II của Điều lệ Tổ chức Hoạt động của Trung tâm Công nghệ Môi trường TP.HCM ban hành theo Quyết định 86/QĐ–VCNMT ngày 23/3/2009 của Viện trưởng Viện Công nghệ Môi trường) − Nghiên cứu các vấn đề khoa học – công nghệ thuộc lĩnh vực môi trường − Triển khai, ứng dụng các kết quả nghiên cứu trong lĩnh vực công nghệ môi trường, tập trung vào khu vực miền Nam, phục vụ phát triển bền vững − Đào tạo cán bộ chuyên môn trong lĩnh vực môi trường − Hợp tác quốc tế về nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ trong lĩnh vực môi trường.

1.2.2. Nghiên cứu khoa học Trong hoạt động nghiên cứu Trung tâm Công nghệ Môi trường TP.HCM tập trung nghiên cứu các vấn đề khoa học, công nghệ và quản lý trong lĩnh vực môi trường bao gồm: − Công nghệ xử lý ô nhiễm môi trường − Tác động của chất ô nhiễm đến con người, hệ sinh thái − Các phương pháp phân tích hóa, lý, sinh học và điện hóa môi trường − Các mô hình, phương pháp tính toán, dự báo, đánh giá chất lượng môi trường và quản lý môi trường − Nghiên cứu các vấn đề khoa học trong lĩnh vực phân tích môi trường, nghiên cứu về điều tra, phương pháp tính toán, dự báo, đánh giá chất lượng môi



18

trường, nghiên cứu về độc chất học môi trường, dự báo về mức độ độc hại ảnh hưởng đến hệ sinh thái. Hiện tại trung tâm có 3 phòng nghiên cứu khoa học với các chức năng chuyên sâu và triển khai khoa học công nghệ theo các trọng điểm như sau: − Phòng qui hoạch môi trường: Điều tra đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường không khí, nước, đất phục vụ cho nhu cầu phát triển của từng vùng − Phòng phân tích môi trường: nghiên cứu và phân tích đánh giá chất lượng môi trường − Phòng nghiên cứu triển khai công nghệ môi trường.

1.2.3. Dịch vụ khoa học kĩ thuật Triển khai ứng dụng các thành tựu khoa học công nghệ môi trường vào thực tế, tập trung vào các lĩnh vực: − Qui hoạch môi trường − Độc chất môi trường − Công nghệ sinh học môi trường − Công nghệ xử lý ô nhiễm − Công nghệ thân môi trường. 1.2.3.1. Dịch vụ tư vấn về môi trường − Đánh giá tác động môi trường lập bản đăng ký đạt tiêu chuẩn môi trường cho các dự án đầu tư mới, các nhà máy đang hoạt động, các khu công nghiệp, khu đô thị, dự án phát triển giao thông, đô thị mới… −

Giám sát môi trường định kỳ cho các dự án đang xây dựng, các nhà máy đang hoạt động

−

Thiết kế, xây dựng, lắp đặt và chuyển giao công nghệ xử lý nước thải, khí thải và chất thải rắn

−

Tư vấn và đào tạo sản xuất sạch hơn cho các nhà máy, các cơ quan quản lý.

1.2.3.2. Những hợp đồng dịch vụ phân tích 18 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

19


− Tư vấn thiết kế dự án Hệ thống cấp nước liên bản xã Toong Cọ, huyện Thuận Châu, tỉnh Sơn La, 2007 − Phân tích hàm lượng kim loại nặng trong các mẫu hữu cơ, các chiết phẩm từ cây thuốc cho phòng Hoá hợp chất thiên nhiên, Phòng Hoá hữu cơ và polymer của Viện Công nghệ Hoá học − Phân tích hàm lượng Asen trong mẫu đất cho phân viện địa lý tại Tp. HCM trong khuôn khổ đề tài nghiên cứu khảo sát ô nhiễm Asen trong đất của tỉnh Đồng Tháp − Kết hợp với trung tâm CENTEMA thực hiện đề tài “Điều tra khảo sát đánh giá chất lượng bùn đáy sông thị vải thuộc tỉnh Đồng Nai” (phân tích Cd, Pb, Zn, Hg, Cu, Cr, Ni) − Ký hợp đồng với công ty liên doanh Nishimatsu thực hiện giám sát môi trường − Kết hợp với Viện Công nghệ Hóa học thực hiện dự án ENDO do Nhật tài trợ “Xây dựng qui trình xử lý nước thải Dệt nhộm” (phân tích TOC, COD, BOD, màu) − Phân tích chất lượng nước giếng khoan các tỉnh Tây Nguyên do đoàn khảo sát của công ty Shikoku electric power − Kết hợp với Phòng hoá lý phân tích Viện Công nghệ Hoá học phân tích dư lượng thuốc BVTV trong nước trong khuôn khổ dự án : “Điều tra cơ bản và bảo vệ môi trường”, “Đánh giá dư lượng thuốc Bảo vệ Thực vật trong thuỷ vực nuôi trồng thủy sản và canh tác nông nghiệp tỉnh Bến Tre” − Cùng với phòng Hoá lý môi trường, Viện Khoa học vật liệu ứng dụng thực hiện đề tài nghiên cứu sử dụng TiO2 phân huỷ thuốc nhuộm azo trong nước thải (phân tích TOC). 1.2.3.3. Thiết kế chế tạo, xây dựng chuyển giao công nghệ các hệ thống xử lý nước và khí thải − Công nghệ xử lý nước giếng, nước sinh hoạt: Trung tâm đã nghiên cứu thành công công nghệ xử lý nước như công nghệ KATAWA, xử lý nước giếng 19 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

20


khoan có nhiễm phèn cao, Công nghệ xử lý nước MAFEN, CNH áp dụng để xử lý các nguồn nước nhiễm mangan, sắt, clorua, … − Công nghệ xử lý nước thải

1.2.4. Công tác đào tạo − Tham gia đào tạo sinh viên, học viên cao học với đội ngũ cán bộ khoa học giàu kinh nghiệm, trình độ cao. Trung tâm đã giúp đỡ đắc lực và có hiệu quả đào tạo - nghiên cứu với các trường ĐH Bách khoa Tp. HCM, ĐH Khoa học Tự nhiên Tp. HCM và ĐH Cần Thơ. − Tổ chức các lớp tập huấn và đào tạo chuyên môn trong lĩnh vực môi trường. Tổ chức các lớp huấn luyện sản xuất sạch hơn cho những công ty sản xuất thủy hải sản ở Vũng Tàu.

1.2.5. Hợp tác quốc tế Trung tâm được sự hỗ trợ của tổ chức JICA về thiết bị và trình độ chuyên môn trong công tác phân tích, đánh giá và xử lý ô nhiễm môi trường. Ngoài ra trung tâm đã có truyền thống hợp tác với các cơ sở nghiên cứu khoa học của các nước tiên tiến như Nhật Bản, Cộng hòa Pháp, Thái Lan.

1.3. Giới thiệu về phòng thử nghiệm của Trung tâm Công nghệ Môi trường tại Thành phố Hồ Chí Minh 1.3.1. Sơ đồ tổ chức phòng thí nghiệm 1.3.1.1. Giám đốc − Quản lý nhân viên và các hoạt động trong phòng thí nghiệm − Lập ra chính sách chất lượng của Trung tâm − Đưa ra những kế hoạch cho phòng thí nghiệm − Kí kết các hợp đồng phân tích, kiểm soát môi trường. 1.3.1.2. Đại diện lãnh đạo − Là người chịu trách nhiệm chính của phòng thí nghiệm



21

− Phối hợp với giám đốc điều hành các hoạt động của phòng thí nghiệm. 1.3.1.3. Quản lý chất lượng − Chịu trách nhiệm các hoạt động thử nghiệm của phòng thí nghiệm − Quản lý, xây dựng và kiểm soát việc thực hiện hướng dẫn công việc − Lập kế hoạch và tổ chức hiệu chuẩn − Kí kết quả kiểm tra trong báo cáo thử nghiệm. 1.3.1.4. Quản lý kĩ thuật − Chịu trách nhiệm về kỹ thuật thử nghiệm − Tổ chức thực hiện phương pháp thử nghiệm mới − Quản lý chất chuẩn, phối hợp và hổ trợ phụ trách trong các hoạt động liên quan đến chất lượng thử nghiệm − Kiểm tra phiếu ghi kết quả thử nghiệm − Khắc phục những sai lệch 1.3.1.5. Bộ phận nhận mẫu − Nhận mẫu và đăng kí chỉ tiêu phân tích cửa khách hàng − Xem xét tình trạng mẫu − Mã mẫu − Chuyển mẫu đến phòng thí nghiệm − Lập phiếu phân công công việc cho nhân viên phân tích − Nhận phiếu phàn nàn của khách hàng 1.3.1.6. Bộ phận lấy mẫu − Lấy mẫu − Bảo quản mẫu − Bảo quản thiết bị lấy mẫu. 1.3.1.7. Bộ phận phân tích − Phân tích mẫu theo yêu cấu trong phiếu phân công công việc. 21 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


22

− Trả kết quả phân tích theo đúng tiến độ yêu cầu. − Báo cáo kết quả phân tích rõ ràng, sạch sẽ dễ quan sát. − Bảo quản thiết bị, dụng cụ, hóa chất thuộc phạm vi thử nghiệm.

Hình 1.2. Sơ đồ tổ chức PTN Hóa

1.3.3.Trang thiết bị nghiên cứu Trung tâm Công nghệ môi trường tại Tp.HCM đã được dự án JICA – Nhật Bản hỗ trợ những trang thiết bị hiện đại trong phân tích và đánh giá môi trường như sau. Bảng 1.1. Tên các trang thiết bị của trung tâm TT 1 2 3 4 5

Tên Thiết bị AAS – Hydride Vapor Generator HVG AAS – Meccury vaporized unit GC–detector FID/ECD/FPD/FTD GC MS Headspace

Số lượng 01 01 01 01 01

Hãng Shimazu AA – 6800 Shimazu AA – 6800 Shimazu GC –2 010 Agilent 7890 A Agilent G 1888



23

6 7 TT

HPLC UV–Vis Tên thiết bị

01 02 Số lượng

Hitachi L–2485 Shimazu UV – 2450 Hãng Shimazu TOC – VCPH Shimazu TNM – 1 Mercury Instrument AULA – 254 LC 20A Japan Lab Conco AEP 21–LCC – ADAM –UK AEP 210 LC – ADAM – UK AEA 250 G – ADAM – UK

8

TOC auto analyzer

01

9

Total Nitrogen Analyzer

01

10

Auto Hg Analyzer

01

11 12

Suppressor Ion Chromatograph Draft Chamber for Acidic gas

01 02

13

Electric Analytical Balance 10-5g

01

14

Electric Analytical Balance 10-4g

15

Technique Balance 1 mg – 200 g

02

16

Incubate Box for Coliform and Colony

01

WTB BINDER BD – 115

17

Oven dry up to 2200C

01

CARBOLITE OV– 190-30/PN120

18

Centrifugate (low)

01

HETTICHRotofix

19

Ultrasonic cleaning equipment

03

SONOREX SUPER – BANDELIN

20

Distillated water system

01

21

Microwave acid digestion Apparatus

01

BIBBY–UKA– 4000D Minlestone Ethos D

22

Platinium Crucibles

02

KARL-KOLB

23

pH meter

02

YSI 63

24

DO meter

02

YSI 55

25

Conductivity meter

02

YSI 30

TT 26 27 28 29

Tên thiết bị Standard coliform MNP Test DO meter (for lab) Water quality checker for Fieldsurvey Water sampler

Số lượng 01 01 01 01

Hãng HACH MEL/MPN YSI 5000/YSI USA WQC-24/Toa/JAPAN 11.100/KC/Denmark



24

30

Water purification system

01

31 32

Incubator box for BOD COD reator

01 01

Elix-3UV+ MilliQelement A10 FOC 225E/ITALIA ECO 16/ Velp/ITALIA

33

Ultrasonic cleaning

01

Bandelin–GERMANY

34

Ultrasonic cleaning

01

LABSCO/GERMANY

35

Digestion and Extraction system

01

R-106S GERHARDT GERMANY

36

Water Sampler

02

Wildco – USA

37

Sediment Sampler

02

Wildco – USA

38

Water quality monitoring Equipment

01

HACH DREL/2400

39

Máy do bề mặt ring CHEMBET 3000

01

Quang ta -Chrome USA -

40

Máy IR Vecter 22

01

Bruker – Germany -

41

Hệ thống máy quan trắc nước, không khí tại hiện trường

01

HACH ( USA )

42

Thiết bị đo bụi

01

Sibata LD1 , Nhật

43

Máy đo độ rung

01

Quest VI-400 Pro

44

Máy đo CH4, H2S, NH3, CO2

01

Oldham MX 2100

45

Máy đo tiếng ồn

01

Quest 2900, Mỹ

46

Bơm lấy mẫu khí

04

Sibata MP#300

Ngoài ra, trung tâm còn có các thiết bị cơ bản cho các phòng thí nghiệm chuyên sâu.

1.3.4. Phương pháp thử nghiệm − TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam. − ASTM: American Society for Testing and Materials. − ISO: International Organization for Standardization. − AOAC: Association of Official Analytical Chemists.


25


1.3.5. Các chứng nhận chất lượng của Trung tâm − Vilas 450 − ISO 17025 − ISO 9001

1.5. Mục tiêu chất lượng Mục tiêu chất lượng của trung tâm công nghệ môi trường tại TP. HCM tới tháng 12 năm 2013: − Đảm bảo kết quả thí nghiệm đạt độ chính xác cao và đáp ứng yêu cầu về thời gian của khách hàng. − Đảm bảo thiết bị dụng cụ luôn sạch sẽ gọn gàng, hóa chất thuốc thử luôn có nhãn mác rõ ràng. − 100% nhân viên đảm bảo ghi chép nhật kí thiết bị, hóa chất khi sử − Xây dựng Trung tâm ngày càng phát triển ổn định vững mạnh, gia tăng uy tính trước Viện và trước khác hàng.


26


CHƯƠNG 2:TỒNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT 2.1. Tổng quan về nước 2.1.1. Giới thiệu chung về nước Cuộc sống trên Trái Đất bắt nguồn từ trong nước.Tất cả các sự sống trên Trái Đất đều phụ thuộc vào nước và vòng tuần hoàn nước.

Hình 2.1. Trái đất và vòng tuần hoàn nước Nước có ảnh hưởng quyết định đến khí hậu và là nguyên nhân tạo ra thời tiết. Năng lượng mặt trời sưởi ấm không đồng đều các đại dương đã tạo nên các dòng hải lưu trên toàn cầu. Dòng hải lưu Gulf Stream vận chuyển nước ấm từ vùng Vịnh Mexico đến Bắc Đại Tây Dương làm ảnh hưởng đến khí hậu của vài vùng châu Âu. Hơn 70% diện tích của Trái Đất được bao phủ bởi nước. Lượng nước trên Trái Đất có vào khoảng 1.38 tỉ km³. Trong đó 97.4% là nước mặn trong các đại dương trên thế giới, phần còn lại 2.6% là nước ngọt, chúng tồn tại chủ yếu dưới dạng băng tuyết đóng ở hai cực và trên các ngọn núi, chỉ có 0.3% nước trên toàn thế giới (hay 3.6 triệu km³) là có thể sử dụng làm nước uống. Việc cung cấp nước uống sẽ là một trong những thử thách lớn nhất của loài người trong vài thập niên tới đây. Nước được sử dụng trong công nghiệp từ lâu như là nguồn nhiên liệu (cối xay nước, máy hơi nước, nhà máy thủy điện), như là chất trao đổi nhiệt.



27

2.1.2. Các loại nguồn nước dùng để cấp nước Để cung cấp nước sạch, có thể khai thác từ các nguồn nước thiên nhiên (thường gọi là nước thô), nước mặt, nước ngầm, nước biển. Nước mặt: bao gồm các nguồn nước trong các hồ chứa, sông suối. Do kết hợp từ các dòng chảy trên bề mặt và thường xuyên tiếp xúc với không khí nên các đặc trưng của nước mặt là: − Chứa khí hoà tan, đặc biệt là oxy − Chứa nhiều chất rắn lơ lửng (riêng trường hơp nước trong các ao, đầm, hồ, chứa ít chất rắn lơ lửng và chủ yếu ở dạng keo) − Có hàm lượng chất hữu cơ cao − Có sự hiện diện của nhiều loại tảo − Chứa nhiều vi sinh vật. Nước ngầm: được khai thác từ các tầng chứa dưới đất. Chất lượng nước ngầm phụ thuộc vào cấu trúc địa tầng mà nước thấm qua. Do vậy nước chảy qua các tầng địa tầng chứa cát hoặc granit thường có tính axit và chứa ít chất khoáng. Khi chảy qua địa tầng chứa đá vôi thì nước thường có độ kiềm hydrocacbonat khá cao. Ngoài ra, các đặc trưng chung của nước ngầm là: − Độ đục thấp − Nhiệt độ và thành phần hoá học tương đối ổn định − Không có oxy, nhưng có thể chứa nhiều khí H2S, CO2,... − Chứa nhiều chất khoáng hoà tan, chủ yếu là sắt, mangan, canxi, magie,flo − Không có sự hiện diện của vi sinh vật Nước biển: thường có độ mặn rất cao. Hàm lượng muối trong nước biển thay đổi tuỳ theo vị trí địa lý: khu cửa sông, gần hay xa bờ. Ngoài ra nước biển thường có nhiều chất lơ lửng, chủ yếu là các phiêu sinh động – thực vật.

2.1.3. Thực trạng nguồn nước tại Viê êt Nam



28

Sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hóa, Công nghiệp hóa nhanh chóng đã tạo ra sức ép lớn tới môi trường sống ở Việt Nam. Đặc biệt, nguồn nước sinh hoạt ngày càng trở nên thiếu hụt và ô nhiễm.

Hình 2.2. Đô thị ở Việt Nam Ô nhiễm nước được phân làm hai loại: nguồn gốc tự nhiên (do mưa tuyết, bão lụt,… đưa vào nguồn nước những chất thải) và nguồn gốc nhân tạo (quá trình thải các chất độc hại vào môi trường nước). Hầu hết sông hồ ở các thành phố lớn như Hà Nội và TP HCM, nơi có dân cư đông đúc và nhiều khu công nghiệp lớn đều bị ô nhiễm. Phần lớn lượng nước thải sinh hoạt (khoảng 600.000 m3 mỗi ngày, với khoảng 250 tấn rác được thải ra các sông ở khu vực Hà Nội) và công nghiệp (khoảng 260.000 m 3 nhưng chỉ có 10% được xử lý) đều không được xử lý, mà đổ thẳng vào các ao hồ, sau đó chảy ra các con sông lớn tại vùng Châu Thổ sông Hồng và sông Mê Kông. Ngoài ra, nhiều nhà máy và cơ sở sản xuất như các lò mổ và ngay bệnh viện (khoảng 7.000 m 3 mỗi ngày, chỉ 30% là được xử lý) cũng không được trang bị hệ thống xử lý nước thải. Hậu quả chung của tình trạng ô nhiễm nước là tỷ lệ người chết do các bệnh liên quan như viêm màng kết, tiêu chảy, ung thư ngày càng tăng. Ngoài ra, tỷ lệ trẻ em tử vong tại các khu vực bị ô nhiễm nguồn nước cũng rất cao.

2.1.4. Sự ô nhiễm nước Với tình trạng ô nhiễm ngày một nặng và dân số ngày càng tăng, nước sạch dự báo sẽ sớm trở thành một thứ tài nguyên quý giá không kém dầu mỏ trong thế kỷ trước. Nhưng không như dầu mỏ có thể thay thế bằng các loại nhiên liệu khác 28 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


29

như điện, nhiên liệu sinh học, khí đốt..., nhưng nước thì không thể thay thế và trên thế giới tất cả các dân tộc đều cần đến nó để bảo đảm cuộc sống của mình, cho nên vấn đề nước trở thành chủ đề quan trọng trên các hội đàm quốc tế và những mâu thuẫn về nguồn nước đã được dự báo trong tương lai. Các nguồn gây ô nhiễm nước thải có thể được phân loại theo nguồn gốc phát sinh của chúng như: − Nước thải sinh hoạt: sinh ra trong quá trình sinh hoạt hang ngày của con người − Nước thải sản xuất: sinh ra do quá trình sản xuất nói chung − Nguồn nước gây ô nhiễm có thể là nước mưa chảy tràn − Nước thấm qua… Ngoài ra còn có thể căn cứ vào tính chất của nguồn thải nước thải có thể phân loại thành: − Nguồn điểm: Nước thải của các cơ sở công nghiệp, thành phố, các khu dân cư,… − Nguồn không điểm: Nước mưa chảy tràn, nước thải nông ngư nghiệp,… 2.1.4.1. Nước thải sinh hoạt

Hình 2.3. Nước thải sinh hoạt − Các loại nước thải sinh hoạt sinh ra từ các nguồn như: từ các hộ gia đình, bệnh viện, khách sạn, công sở, trường học



30

− Nước thải từ các dụng cụ vệ sinh như chậu rửa, bồn tắm, giặt giũ bao gồm cả nước thải sinh lý của con người − Nước thải từ nhà bếp: nước tẩy rửa, nước thải từ ăn uống,… − Nước rửa nhà, sân, đường phố,… − Phần nước thải sinh hoạt thay đổi theo thời gian, người ta quy ước một giá trị bình quân như sau: Bảng 2.1. Tải lượng ô nhiễm nước thải sinh hoạt Tác nhân ô nhiễm BOD5 COD (dichromate) Chất rắn lơ lửng (SS) Dầu mỡ Tổng nito

Tải lượng (g/ngày) 45 – 54 1,8×BOD 200 10 – 30 6–12

Tác nhân ô nhiễm Amoni Tổng phosphor Tổng coliform Fecal coliform Trứng giun sán

Tải lượng (g/ngày) 2,4 – 4,8 0,8 – 4,0

Bảng 2.2. So sánh nước thải sinh hoạt chưa xử lý và tiêu chuẩn nước thải Chất ô nhiễm BOD5 COD Tổng chất rắn Dầu mỡ

Hàm lượng (mg/L) 250 450 1000 50

Vi trùng

Tiêu chuẩn thải loại C (mg/L) 100 200 100 10 10000

Vượt tiêu chuẩn (lần) 2,5 2,25 10 5 100 – 100.000

Trong nước thải sinh hoạt còn chứa một số hóa chất độc hại như chất tẩy rửa (xà phòng, chất tẩy rửa tổng hợp), thuốc tẩy (chất oxy hóa…), thuốc nhuộm, thuốc uốn tóc ( chất hữu cơ có vòng),…Dưới đây là bảng nồng độ của nước thải sinh hoạt qua các kết quả thống kê của nhiều nguồn Việt Nam. Bảng 2.3. Nồng độ chất ô nhiễm trong nước thải sinh hoạt Nồng độ chất ô nhiễm (mg/L) Chất ô nhiễm BOD5 SS

Chưa xử lý

Qua bể tự hoại

450 – 540 700 – 1450

100 – 200 80 – 160

Tiêu chuẩn nguồn loại B (mg/L) 50 100



31

Tổng N Amoni Vi sinh (MPN/100mL) Tổng coliform Fecal coliform Trứng giun sán

60 – 120 24 – 48

20 – 40 5 – 15

60 1 (tính theo N)

106 – 109 105 –106 103

Giảm được 25 – 75%

Vi trùng 10.000 MPN/100mL

So sánh nồng độ các chất ô nhiễm chính trong nước thải sinh hoạt đã qua xử lý bằng bể tự hoại với tiêu chuẩn nước thải (TCVN 5945 – 2005) loại B cho thấy nước thải sinh hoạt sau khi xử lý bằng bể tự hoại vẫn có hàm lượng BODs vượt tiêu chuẩn 2 – 4 lần. Nước thải sau khi xử lý bằng bể tự hoại vẫn chưa được phép thải trực tiếp ra nguồn nước tiếp nhận loại A, B hoặc C. 2.1.4.2. Nước mưa Nước mưa chảy tràn qua các khu vực dân cư, nhà mấy, bãi chứa nguyên vật liệu sẽ cuốn theo các chất rắn, các chất hữu cơ. Nếu không quản lý tốt nước chảy tràn này sẽ tác động tiêu cực tới các nguồn nước bề mặt, nước ngầm và các thuy sinh trong khu vực. Nồng độ các chất ô nhiễm trong nước mưa chảy tràn ước tính khoảng 0.5 – 1.5 mgN/L, 0.004 – 0.03mgP/L, 10 – 20mgCOD/L, 10 – 20mgTSS/L. Khi so sánh với nước thải nước mưa sạch, do đó cần tách biệt đường nước mưa ra khỏi đường nước thải. 2.1.4.3. Nước thải sản xuất Chủ yếu do các nhà máy sản xuất của các ngành công nghiệp

Hình 2.4. Nước thải sản xuất 31 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


32

Bảng 2.4. Các tác nhân ô nhiễm điển hình trong nước thải các ngành công nghiệp Công nghiệp

Chất ô nhiễm chính

Chế biến sữa Chế biến đồ hộp, rau quả đông lạnh Chế biến bia, rượu Chế biến thịt Thuộc da

BOD, pH, SS BOD, COD, pH, SS, TDS BOD, pH, SS, chất rắn có thể lắng, N, P BOD, pH, SS, chất rắn có thể lắng, dầu mỡ, độ đục BOD5, COD, màu, kim loại nặng, NH4+, dầu mỡ, phenol, sulphua

Xi măng

COD, pH, SS, nhiệt độ

Phân đạm

NH4+, TDS, NO3-,SO42-, ure

Phân lân

TDS, F, pH, P, SS

Hóa chất hữu cơ Công nghiệp Hóa chất vô cơ Hóa dầu

BOD, COD, pH, TSS, TDS, dầu nổi Chất ô nhiễm chính Độ acid, độ kiềm, tổng chất rắn, SS, TDS, Cl-, SO42-, pH NH4+, BOD, Cr, COD, dầu, sulphua

Chất ô nhiễm phụ Màu, tổng P, N, TOC, độ đục, nhiệt độ Màu, tổng P, N, TOC, nhiệt độ TDS, màu, độ đục, bọt nổi NH4+ , TDS, P, màu N, P, TDS, tổng Coliform Cromat, P, Zn, Sulfua, TDS pH, PO43-, hợp chất hữu cơ Al, Fe, Hg, N, SO42-, Độ đục, cho hữu cơ, P, kim loại nặng, phenol, nhiệt độ Chất ô nhiễm phụ Kim loại nặng, nhiệt độ, silicat Kim loại nặng

2.1.5. Một số chỉ tiêu thường gặp trong phân tích nước − Nhiệt độ, pH, màu, mùi. − Độ dẫn điện, độ đục. − Độ axit, độ kiềm. − Độ cứng, hàm lượng Ca2+, Mg2+. − Hàm lượng cặn: TS, SS, DS, VS, FS. − Hàm lượng clorua. − Hàm lượng nitơ tổng, NH4+, NO2-, NO3-. − Hàm lượng sắt: Fe tổng. − Hàm lượng SO42-, PO43-, hàm lượng dầu trong nước. 32 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


33

− Hàm lượng kim loại nặng: As, Cd, Cu… − COD, BOD, DO. − Chỉ tiêu vi sinh: coliforms, E.coli…

2.1.6. Ý nghĩa môi trường của một số chỉ tiêu 2.1.6.1. Amoni (NH4+) Trong nước bề mặt tự nhiên vùng không ô nhiễm có lượng vết amoni (dưới 0.05 ppm). Nồng độ amoni trong nước ngầm cao hơn nhiều. Lượng amoni trong nước thải từ khu dân cư và nước thải các nhà máy hóa chất, chế biến thực phẩm, sữa có thể lên tới 10 – 100mg/L. Theo quy định về nước bề mặt của Hà Lan, lượng amoni trên 5mg/L được xem là ô nhiễm nặng. Tiêu chuẩn nước thủy sản của FAO yêu cầu nồng độ amoni < 0.2mg/L đối với loại các salmonid và 0.8mg/L đối loại cá cyprinid. 2.1.6.2. Nitrat (NO3-) Là sản phẩm trung gian của sự phân hủy các chất chứa Nitơ có trong chất thải của người và động vật. Trong nước tự nhiên nồng độ nitrat thường dưới 5mg/L. Nước sông Mekong thường có nitrat 0.5mg/L. Ở vùng ô nhiễm do chất thải, phân bón, nồng độ nitrat cao trên 10mg/L là môi trường dinh dưỡng tốt cho sự phát triển tảo, rong gây ảnh hưởng đến chất lượng nước sinh hoạt và thủy sản. Trẻ con uống nước nhiều nitrat có thể ảnh hưởng đến máu (chứng methaemoglobinaemia). Theo quy định của WHO nitrat trong nước uống không quá 10mg/L. 2.1.6.3. Nitrit (NO2-) Là sản phẩm của quá trình oxy hóa amoni (NH 4+) trong nước thành nitrat. Đây là một tác nhân có hại tới sức khỏe con người vì khi vào cơ thể nó có khả năng kết hợp với hồng cầu (haemoglobin) trong máu sau đó chuyển thành methemoglobin và cuối cùng chuyển thành methemoglobiamine là chất ức chế việc lien kết và vận chuyển oxy, gây bệnh thiếu oxy trong máu và sinh ra bênh máu trắng: 4HbFe 2+ O 2 + 4NO 2 − + 2 H 2O → 4HbFe 3+ OH + 4NO 3− + O 2



34

Nitrit trong môi trường acid yếu có thể nitro hóa các amin thành amit thành nitosamin là nguyên nhân gây ung thư, sinh quái thai. pH < 4,

R 2 NH + HNO 2 → H 2O + R 2 N − NO

2.1.6.3. Các hợp chất photpho Trong nước tự nhiên, thường gặp nhất là photphat.Đây là sản của quá trình phân huỷ sinh học các chất hữu cơ.Cũng như nitrat là chất dinh dưỡng cho sự phát triển của rong tảo.Nguồn photphat đưa vào môi trường nước là từ nước thải sinh hoạt, nước thải một số ngành công nghiệp và lượng phân bón dùng trên đồng ruộng. Photphat không thuộc loại hóa chất độc hại đối với con người, nhưng sự tồn tại của chất này với hàm lượng cao trong nước sẽ gây cản trở cho quá trình xử lý, đặc biệt là hoạt chất của các bể lắng. Đối với những nguồn nước có hàm lượng chất hữu cơ, nitrat và photphat cao, các bông cặn kết cặn ở bể tạo bông sẽ không lắng được ở bể mà có khuynh hướng tạo thành đám nổi lên mặt nước, đặc biệt vào những lúc trời nắng trong ngày. 2.1.6.4. Clorua (Cl-) Clorua làm cho nước có vị mặn. Ion này thâm nhập vào nước qua sự hoà tan các muối khoáng hoặc bị ảnh hưởng từ quá trình nhiễm mặn các tầng chứa nước ngầm hay ở đoạn sông gần biển. Việc dùng nước có hàm lượng clorua cao có thể gây ra bệnh về thận.Ngoài ra, nước chứa nhiều clorua có tính xâm thực đối với bêtông. 2.1.6.5. Sunfat Ion sunfat thường có trong nước có nguồn gốc khoáng chất hoặc nguồn gốc hữu cơ.Với hàm lượng sunfat cao hơn 400mg/L, có thể gây mất nước trong cơ thể và làm tháo ruột. Ngoài ra, nước có nhiều ion clorua và sunfat sẽ làm xâm thực bêtông. 2.1.6.6. Florua


35


Nước ngầm từ các vùng đất chứa quặng apatit, đá alkalic, granit thường có hàm lượng florua cao đến 10mg/L. Trong nước thiên nhiên, các hợp chất của florua khá bền vững và khó loại bỏ trong quá trình xử lý thông thường. Ở nồng độ thấp, từ 0.5mg/L đến 1mg/L, florua giúp bảo vệ răng. Tuy nhiên, nếu dùng nước chứa florua lớn hơn 4mg/L trong một thời gian dài thì có thể gây đen răng và huỷ hoại răng vĩnh viễn. Các bệnh này hiện nay đang rất phổ biến tại một số khu vực ở Phú Yên, Khánh Hoà. 2.1.6.7. Độ pH Độ pH là chỉ số đặc trưng cho nồng độ ion H + có trong dung dịch, thường được dùng để biểu thị tính axit và tính kiềm của nước. Khi pH = 7 nước có tính trung tính; pH< 7 nước có tính axit; pH> 7 nước có tính kiềm. Độ pH của nước có liên quan đến sự hiện diện của một số kim loại và khí hoà tan trong nước. Ở độ pH < 5, tuỳ thuộc vào điều kiện địa chất, trong một số nguồn nước có thể chứa sắt, mangan, nhôm ở dạng hoà tan và một số loại khí như CO 2, H2S tồn tại ở dạng tự do trong nước. Độ pH được ứng dụng để khử các hợp chất sunfua và cacbonat có trong nước bằng biện pháp làm thoáng. Ngoài ra khi tăng pH và có thêm tác nhân oxy hoá, các kim loại hoà tan trong nước chuyển thành dạng kết tủa và dễ dàng tách ra khỏi nước bằng biện pháp lắng lọc. 2.1.6.8. Độ kiềm Độ kiềm toàn phần là tổng hàm lượng của các ion hydrocacbonat (HCO 3-), hyđroxyl (OH-) và ion muối của các axit khác. Ở nhiệt độ nhất định, độ kiềm phụ thuộc vào độ pH và hàm lượng khí CO2 tự do có trong nước. Độ kiềm là một chỉ tiêu quan trọng trong công nghệ xử lý nước.Để xác định độ kiềm thường dùng phương pháp chuẩn độ mẫu nước thử bằng axit clohydric. 2.1.6.9. Độ cứng


36


Độ cứng của nước là đại lượng biểu thị hàm lượng các ion canxi và magiê có trong nước. Trong kỹ thuật xử lý nước sử dụng ba loại khái niệm độ cứng: − Độ cứng toàn phần biểu thị tổng hàm lượng các ion canxi và magiê có trong nước − Độ cứng tạm thời biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca 2+, Mg2+ trong các muối cacbonat và hydrocacbonat canxi, hydrocacbonat magiê có trong nước − Độ cứng vĩnh cửu biểu thị tổng hàm lượng các ion Ca 2+, Mg2+ trong các muối axit mạnh của canxi và magie. Dùng nước có độ cứng cao trong sinh hoạt sẽ gây lãng phí xà phòng do canxi và magiê phản ứng với các axit béo tạo thành các hợp chất khó tan. Trong sản xuất, nước cứng có thể tạo lớp cáu cặn trong các lò hơi hoặc gây kết tủa ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm. 2.1.6.10. Độ oxy hoá Độ oxy hoá là một đại lượng để đánh giá sơ bộ mức độ nhiễm bẩn của nguồn nước.Đó là lượng oxy cần có để oxy hoá hết các hợp chất hữu cơ trong nước.Chất oxy hóa thường dùng để xác định chỉ tiêu này là Kali pecmanganat (KMnO 4). Trong thực tế, nguồn nước có độ oxy hoá lớn hơn 10 mgO 2/l đã có thể bị nhiễm bẩn. Nếu trong quá trình xử lý có dùng clo ở dạng clo tự do hay hợp chất hypoclorit sẽ tạo thành các hợp chất clo hữu cơ [trihalomentan (THM)] có khả năng gây ung thư. Tổ chức Y tế thế giới quy định mức tối đa của THM trong nước uống là 0.1mg/L. Ngoài ra, để đánh giá khả năng ô nhiễm nguồn nước, cần cân nhắc thêm các yếu tố sau đây: − Độ oxy hoá trong nước mặt, đặc biệt nước có màu có thể cao hơn nước ngầm − Khi nguồn nước có hiện tượng nhuộm màu do rong tảo phát triển, hàm lượng oxy hoà tan trong nước sẽ cao nên độ oxy hoá có thể thấp hơn thực tế − Sự thay đổi oxy hoá theo dòng chảy: Nếu thay đổi chẩm, lượng chất hữu cơ có trong nguồn nước chủ yếu là các axit humic. Nếu độ oxy hoá giảm nhanh, 36 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

37


chứng tỏ nguồn ô nhiễm là do các dòng nước thải từ bên ngoài đổ vào nguồn nước − Cần kết hợp vói các chỉ tiêu khác như hàm lượng ion clorua, sunfat, photphat, oxy hoà tan, các hợp chất nitơ, hàm lượng vi sinh vật gây bệnh để có thể đánh giá tổng quát về mức độ nhiễm bẩn của nguồn nước. 2.1.6.11. Khí hoà tan Các loại khí hoà tan thường thấy trong nước thiên nhiên là khí cacbonic (CO 2), khí oxy (O2) và sunfua huyđro (H2S). Nước ngầm không có oxy, khi độ pH < 5.5 trong nước ngầm thường chứa nhiều khí CO2. Đây là khí có tính ăn mòn kim loại và ngăn cản việc tăng pH của nước. Các biện pháp làm thoáng có thể đuổi khí CO 2, đồng thời thu nhận oxy hỗ trợ cho các quá trình khử sắt và mangan. Ngoài ra, trong nước ngầm có thể chứa khí H 2S có hàm lượng đến vài chục mg/L. Đây là sản phẩm của quá trình phân huỷ kỵ khí các chất hữu cơ có trong nước.Với nồng độ lớn hơn 0.5mg/L, H 2S tạo cho nước có mùi khó chịu. Trong nước mặt, các hợp chất sunfua thường được oxy hoá thành dạng sunfat. Do vậy, sự có mặt của khí H 2S trong các nguồn nước mặt, chứng tỏ nguồn nước đã bị nhiễm bẩn và có quá thừa chất hữu cơ chưa phân huỷ, tích tụ ở đáy các vực nước.Khi độ pH tăng, H2S chuyển sang các dạng khác là HS- và S-. 2.1.6.12. Các chỉ tiêu vi sinh vật Trong nước thiên nhiên có rất nhiều loại vi trùng, siêu vi trùng, rong, tảo và các đơn bào, chúng xâm nhập vào nước từ môi trường xung quanh hoặc sống và phát triển trong nước, trong đó có một số vi sinh vật gây bệnh cần phải được loại bỏ khỏi nước trước khi sử dụng. Trong thực tế không thể xác định tất cả các loại vi sinh vật gây bệnh qua đường nước vì phức tạp và tốn thời gian. Mục đích của việc kiểm tra vệ sinh nước là xác định mức độ an toàn của nước đối với sức khoẻ con người. Do vậy có thể dùng vài vi sinh chỉ thị ô nhiễm phân để đánh giá sự ô nhiễm từ rác, phân người và động vật. 37 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

38


Có ba nhóm vi sinh chỉ thị ô nhiễm phân: − Nhóm coliform đặc trưng là Escherichia Coli ( E.Coli) − Nhóm Streptococci đặc trưng là Streptococcus faecalis − Nhóm Clostridia khử sunfit đặc trưng là Clostridium perfringents. Đây là nhóm vi khuẩn thường xuyên có mặt trong phân người, trong đó E.Coli là loại trực khuẩn đường ruột, có thời gian bảo tồn trong nước gần giống những vi sinh vật gây bệnh khác. Sự có mặt của E.Coli chứng tỏ nguồn nước đã bị nhiễm bẩn phân rác và có khả năng tồn tại các loại vi trùng gây bệnh khác. Số lượng E.Coli nhiều hay ít tuỳ thuộc vào mức độ nhiễm bẩn phân rác của nguồn nước. Ngoài ra, trong một số trường hợp số lượng vi khuẩn hiếu khí và kỵ khí cũng được xác định để tham khảo thêm trong việc đánh giá mức độ nhiễm bẩn nguồn nước.

2.2. An toàn lao động phòng thí nghiệm 2.2.1. Mục đích Quy định các biện để kiểm soát các hoạt động của nhân viên trong phòng thí nghiệm, kiểm soát hóa chất phòng thí nghiệm nhằm hạn chế mức thấp nhất khả năng xảy ra tai nạn, tránh thiệt hại về người và tài sản.

2.2.2. Phạm vi áp dụng − Đối tượng: các hoạt động xuất nhập lưu kho hóa chất phòng thí nghiệm, hoạt động phân tích thử nghiệm − Trách nhiệm: tất cả nhân viên phòng quản lý chất lượng.

2.2.3. Yêu cầu đối với thông tin phòng thí nghiệm − Đề cao tinh thần trách nhiệm, trung thực, thật thà trong công việc − Chính xác, tinh vi, sạch sẽ, gọn gàng − Tuân thủ đúng và kỉ luật lao động − Mặc áo blouse và trang bị đầy đủ bảo hộ lao động, giữ trật tự khi làm việc



39

− Kiên nhẫn và linh hoạt − Không hút thuốc, ăn uống trong phòng thí nghiệm.

2.2.4. Quy định về kiểm soát chất lượng phòng thí nghiệm − Hóa chất phòng thí nghiệm chưa sử dụng phải được lưu trong kho riêng biệt, lưu trữ theo từng lô − Trước khi vào kho hóa chất phải mở thong cửa khoảng 10 đến 15 phút − Không tạo ra lửa trong kho hóa chất − Hóa chất độc hại phải quản lý chặt chẽ trong việc cấp phát − Máy móc thiết bị phải được lau chùi sạch sẽ, khô ráo và ngăn nắp sau khi sử dụng.

2.2.5. An toàn khi làm việc trong phòng thí nghiệm − Kiểm tra cẩn thận phương tiện, dụng cụ thí nghiệm trước khi sử dụng − Hiểu rõ thông tin hóa chất, hiểu rõ công việc, thao tác và phương pháp của mình khi làm việc với hóa chất đó − Trước khi đi về phải kiểm tra máy móc, thiết bị tắt công tắc và rút nguồn điện khi sử dụng xong: lò nung, tủ sấy, bếp điện… − Thực hiện vệ sinh phòng thí nghiệm cuối mỗi ca theo quy định − Tất cả sự cố trong phòng thí nghiệm đều được ghi chép đầy đủ vào sổ ghi nhận sự cố và thông báo ngay cho trưởng phòng quản lý chất lượng. Đối với sinh viên thực tập: − Sử dụng phương tiện bảo hộ cá nhân theo quy định − Sinh viên thực tập phải được hướng dẫn cách thức sử dụng và phương tiện cấp cứu trong phòng thí nghiệm − Nghiêm cấm sinh viên thực tập làm việc một mình mà không có người hướng dẫn.

2.2.6. An toàn khi sang chiết hóa chất − Chai, cốc hóa chất phải được dán nhãn 39 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


40

− Phải kiểm tra nhãn hóa chất − Phải kiểm tra hóa chất ghi trong chai trước khi rót − Châm hóa chất hóa chất vào buret phải đổ thấp dưới tầm mắt − Hóa chất độc hại, bay hơi phải được chiết, rót trong tủ hút − Khi tiếp xúc, di chuyển hóa chất phải có khẩu trang phòng độc, bao tay, mất kính − Khi cân, đong hóa chất độc phải đảm bảo không làm rơi vãi hoặc tung tóe ra ngoài − Hóa chất sau khi sử dụng phải đậy kín nắp.

2.2.7. Quy định về sơ cấp cứu tai nạn − Nhân viên phòng thí nghiệm nắm vững thao tác sơ cấp cứu tai nạn − Thông tin cấp cứu phải sẵn có trong phòng thí nghiệm − Phải sẵn có thông tin về tính độc hại và phương pháp sơ cấp cứu khi bị vãng hóa chất vào người − Sẵn có tủ thuốc cấp cứu để sử dụng hoặc các trường hợp tai nạn.

2.2.8. Quy định an toàn khi tiếp xúc, làm việc hóa chất độc hại − Trước khi làm việc hóa chất độc hại phải kiểm tra trang bị cá nhân, sử dụng tủ hút, thiết bị cách ly − Sau khi làm việc với hóa chất độc hại phải bỏ tay cao su, tránh tiếp xúc hóa chất bên ngoài bằng bao tay − Thay đồ và vệ sinh ngay khi bị hóa chất văng bắn phải.


41


CHUƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU 3.1. Xác định clorua (Cl-) 3.1.1. Phạm vi áp dụng Phương pháp này áp dụng để xác định trực tiếp clorua hòa tan với nồng độ từ 5 mg/L đến 150mg/L. Do có nhiều chất gây ô nhiễm nên phương pháp không thể áp dụng đối với nước ô nhiễm có hàm lượng clorua thấp.

3.1.2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6194 – 1996: Chất lượng nước – Xác định clorua – Chuẩn độ bạc nitrat với chỉ thị cromat (phương pháp MO)

3.1.3. Nguyên tắc của phương pháp Phản ứng của ion clorua (Cl -) với ion bạc (Ag+) thêm vào tạo thành AgCl kết tủa. Việc thêm đủ 1 lượng nhỏ Ag+ tạo thành cromat màu nâu đỏ với ion cromat được thêm làm chất chỉ thị, phản ứng này được dùng để nhận biết điểm kết thúc. Phương trình phản ứng:


42


Cl- +Ag + → AgCl CrO 2-4 +Ag + → Ag 2CrO 4

3.1.4. Cản trở Nồng độ bình thường của các thành phần thông thường của nước ngầm, nước bề mặt và nước sinh hoạt không ảnh hưởng đến việc xác định. Các ion gây ảnh hưởng : − Br- , I- , S- , SCN− Các chất tạo phức với ion bạc như ion amoni và ion thiosunfat − Các chất khử ion cromat, bao gồm ion sắt (II) và ion sunfit X - +Ag + → AgX

X là halogen

nNH3 +Ag + → [Ag(NH3 )n]+

3.1.5. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 3.1.5.1. Thiết bị, dụng cụ − Pipet 20mL, 100mL − Buret 25 ± 0.02mL − Erlen 250mL − Bình định mức 100mL, 1000mL 3.1.5.2. Hóa chất − Chất chỉ thị kali cromat (K2CrO4) 100g/L: hòa tan 10g K2CrO4 trong nước, pha loãng đến 100mL − Natri clorua, dung dịch so sánh chuẩn 0.02mol/L : hòa tan 1.1688g NaCl đã được sấy khô ở 105oC và pha loãng đến 1000mL trong bình định mức − Acid nitric (HNO3) xấp xỉ 0.1mol/L : bảo quản trong chai thủy tinh 42 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

43


− Natri hydroxit (NaOH) xấp xỉ 0.1mol/L − Bạc nitrat (AgNO3) 0.1mol/L : chuyển hết 1 ống chuẩn AgNO 3 0.1N vào bình định mức 1000mL, thêm nước đến vạch, ta được dung dịch AgNO 3 0.1N. Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh nâu có nút thủy tinh. Hạn dùng là 01 năm − Bạc nitrat (AgNO3) 0.02mol/L: dùng pipet lấy 20mL dung dịch AgNO 3 0.1N cho vào bình định mức 100mL, thêm nước đến vạch, ta được dung dịch AgNO3 0.02N. Nếu bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh nâu có nút thủy tinh, dung dịch có thể để được vài tháng.

3.1.6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu TCVN 5993-1995: chất lượng nước – lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản và xử lí mẫu. Lấy mẫu đại diện vào chai thủy tinh hoặc chai nhựa sạch không có chứa hóa chất. Không có chất bảo quản khi lưu trữ mẫu.

3.1.7. Cách tiến hành phân tích Lấy 100mL mẫu thử (hoặc 1 thể tích mẫu nhỏ hơn rồi pha loãng đến 100mL), (Vm), vào erlen. Thêm vào 1mL K 2CrO4, chuẩn độ dung dịch bằng AgNO 3 0.02N từng giọt đến khi màu của dung dịch chuyển sang màu đỏ gạch (V a). Thêm 1 giọt dung dịch NaCl 0.02N thì màu đỏ gạch phải biến mất. Dùng mẫu đã chuẩn độ và đã được xử lý bằng dd NaCl để so sánh với các chuẩn tiếp theo. Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25mL, lặp lại phép xác định với việc sử dụng buret lớn hơn hoặc phần thể tích mẫu nhỏ hơn. Mẫu trắng: − Chuẩn độ mẫu trắng giống như trên, khi đó dùng 100mL nước cất thay mẫu thử



44

− Thể tích chuẩn độ mẫu trắng (Vb) không được vượt quá 0.2mL dung dịch AgNO3 0.02N, nếu vượt quá phải kiểm tra độ tinh khiết của nước cất.

3.1.8. Tính toán kết quả Cm =

(Va -Vb )×C×K Vm

Trong đó Cm

: nồng độ Cl- tính bằng (mg/L)

Vm

: thể tích mẫu thử (mL)

Vb

: thể tích AgNO3 0.02N chuẩn mẫu trắng (mL)

Va

: thể tích AgNO3 0.02N chuẩn mẫu thử (mL)

C

: nồng độ AgNO3 = 0.02N

K

: hệ số chuyển đổi = 35453mg/moL

3.1.9. Kết quả

Bảng 3.1. Hàm lượng clorua trong mẫu nước Kí hiệu Ngày

mẫu

Vm(mL)

Va

Vb

Cmẫu (mg/L)

1401036L

100

0.40

0.2

0.71

3

1401036L

100

0.40

0.71

10/01/201

1401049L

10

15.00

1049

1401050L

50

6.60

90.8

1401051L

50

6.50

89.3

1401052L

50

1.15

13.5

1401053L

50

9.50

131

22/12/201

4



45

1401054L

10

3.00

198

1401055L

50

1.10

12.8

1401056L

25

0.50

8.51

1401057L

10

3.15

209

1401058L

10

2.95

195

3.2. Xác định nhu cầu oxy hóa học (COD) 3.2.1. Phạm vi áp dụng Phương pháp này có thể áp dụng phân tích COD cho mẫu nước có hàm lượng từ 40mg/L đến 400mg/L,với hàm lượng clorua không vượt quá 1000mg/L.

3.2.2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 5997 – 1995: Hướng dẫn lấy mẫu và bảo quản mẫu. Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater : 21 sd Edition– 5200

3.2.3. Nguyên tắc của phương pháp. Dùng kali bicromat là chất oxy hóa mạnh để oxy hóa các chất hữu cơ đặc biệt là các chất hữu cơ phức tạp, các chất hữu cơ phản ứng triệt để với lượng kali đicromat đã biết trước nồng độ,trong điều kiện môi trường acid, với bạc nitrat làm xúc tác. Lượng dicromat còn lại được xác định bằng chuẩn độ với Fe(II) amoni sunfat. Tính giá trị COD từ lượng dicromat đã tiêu tốn, 1 mol dicromat (Cr 2O7) tương đương với 1.5 mol oxy (O2). 6Fe 2+ + Cr2 O72 − + 14H + → 6Fe3+ + 3Cr 3+ + 7H 2O Fe(C12 H 8 N 2 )32+ + Cr2O 27− → Fe(C12H 8 N 2 ) 33+ + Cr 3+

3.2.4. Yếu tố ảnh hưởng



46

Để oxy hóa hoàn toàncác chất khó bị oxy hóa, cần phải có chất xúc tác tham gia (xúc tác Ag2SO4). Ảnh hưởng thường gặp là ion clorua (Cl-) do phản ứng với ion bạc để tạo kết tủa bạc clorua (AgCl), dẫn đến làm giảm khả năng xúc tác của bạc. Các ion halogen như Br-, I- và các chất làm ion bạc không hoạt động cũng gây ảnh hưởng tương tự. Ngoài ra trong điều kiện phân hủy mạnh trong quy trình phân tích COD, Cl - , Br-, hay I- có thể phản ứng với dicromat gây ra sai số cao. Để loại trừ sự có mặt của ion Cl- bằng cách cho tạo phức với thủy ngân sulfat (HgSO 4) trước khi quy trình đun mẫu trong bếp sinh nhiệt. X - +Ag + → AgX

X là halogen

6Cl - +Cr2O 72- +14H + → 3Cl 2 +2Cr 3+ +7H 2O

Phản ứng loại bỏ ảnh hưởng của clorua. 2Cl- +HgSO 4 → HgCl2 +SO 42-

Trong quy trình COD có sử dụng crom (VI) và muối thủy ngân đã tạo ra chất thải độc hại. Nếu ảnh hưởng của ion Cl- không đáng kể, không cần sử dụng HgSO4.

3.2.5.Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 3.2.5.1. Thiết bị, dụng cụ − Ống phân hủy mẫu 10mL: có thể sử dụng loại ống có đường kính khác thích hợp với từng loại bếp sinh nhiệt − Bếp sinh nhiệt: Có thể hoạt động ở nhiệt độ 150 ± 2 0C, bếp đun có sẵn chương trình nhiệt và được theo dõi từ màn hình điện tử có ghi thông tin về nhiệt độ và thời gian đun mẫu − Buret 25mL ± 0,02mL − Pipep vạch: 2mL, 5mL, 10mL − Pipep bầu: 5mL.



47

3.2.5.2. Hóa chất − Dung dịch K2Cr2O7 (0.01667M) chuẩn: Cân 4.903g K2Cr2O7 đã sấy khô ở nhiệt độ 1500C trong 2 giờ, thêm vào 500 mL nước cất, 167 mL acid H2SO4và 33g HgSO4, hòa tan rồi để nguội đến nhiệt độ phòng rồi thêm nước cất đến 1000mL. − Dung dịch H2SO4: Thêm Ag2SO4 (loại dùng cho kỹ thuật) vào acid H2SO4đặc theo tỉ lệ 5.5g Ag2O4: 1kg H2SO4, để yên từ 1 đến 2 ngày cho quá trình hòa tan xảy ra. − Dung dịch chỉ thị Feroin: Hòa tan 1,485g 1-10 phenanthroline monohydrate và 695 mg FeSO4.7H2O trong nước cất và thêm nước đến 100mL. − Dung dịch chuẩn sắt ammonium sulfate (FAS) xấp xỉ 0.1M: Hòa tan 39.2g Fe(NH4)2(SO4)2.6H20 trong nước cất. Thêm 20mL H2SO4 đặc, làm lạnh đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1000mL. Dung dịch này được kiểm tra lại trước khi sử dụng bằng dung dịch phá mẫu K2Cr2O7 (0.01667M). − H2SO4 20%: pha loãng từ H2SO4 98%, vì hệ số pha loãng là 4.9 xấp xỉ 5 nên pha loãng 5 lần từ acid sulfuric đậm đặc. − Quy trình kiểm tra như sau: Lấy 5mL dung dịch K 2Cr2O7 cho vào bình tam giác, thêm 10mL nước, để lạnh đến nhiệt phòng. Thêm 1 đến 2 giọt chỉ thị Feroin đã pha loãng và chuẩn độ với dung dịch FAS. − Acid Sulfamic: dạng bột (dùng để loại NO2 nếu có). − Dung dịch chuẩn COD (KHP): Sấy khô HOOCC 6H4COOK đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 1000C. Hòa tan 425 mg KHP trong nước cất và thêm nước cất đến 1000mL. Theo lý thuyết hàm lượng COD tính theo O 2 của dung dịch trên tương đương tỉ lệ 1.176 mg O2/L mg KHP hoặc 500 µg O2 mL dung dịch. Dung dịch này ổn định khi để ở điều kiện lạnh.

3.2.6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Mẫu phòng thí nghiệm phải được ưu tiên lấy vào lọ thủy tinh, hoặc lọ PE.


48


Bảo quản mẫu ở nhiệt độ từ 0 - 50C. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt và không để lâu quá 5 ngày sau khi lấy mẫu. Nếu mẫu chưa phân tích được ngay trong ngày, bảo quản mẫu bằng cách dùng acid H2SO4 acid hóa đến pH ≤ 2. Lắc đều các lọ mẫu và phải đảm bảo chắc chắn rằng mẫu trong các lọ được đồng nhất khi lấy một phần mẫu đem đi phân tích.

3.2.7. Cách tiến hành phân tích Rửa sạch ống phân hủy mẫu bằng acid H2SO420% trước khi sử dụng để ngăn sự nhiễm COD từ các lấn phân tích trước. Lấy 2.5 mL mẫu cho vào ống phân hủy (tùy thuộc hàm lượng COD mà ta pha loãng mẫu trước). Thêm 1.5 mL dung dịch phá mẫu K 2Cr2O7 (0.01667M), thêm 3.5 mL hỗn hợp dung dịch H2SO4. Sau đó đậy nắp kín và chặt rồi dốc ngược vài lần để cho hỗn hợp dung dịch được trộn đều. Mẫu trắng là nước cất được lấy tương tự như mẫu, tiến hành làm cùng với mẫu. Đặt ống phá mẫu vào bếp đã được đun đến nhiệt độ 150 0C và đun hồi lưu kín trong 2 giờ. Sau 2 giờ phá mẫu để nguội đến nhiệt độ phòng, rồi thêm 0.05 đến 0.10 mL chỉ thị (tương ứng với 1 đến 2 giọt). Rồi tiến hành chuẩn độ với dung dịch FAS. Điểm kết thúc của phép chuẩn màu của dung dịch chuyển từ mày xanh lục sang màu nâu đỏ.



49

Hình 3.1. Quy trình xác định (COD) bằng phương pháp dùng K2Cr2O7

3.2.8. Tính toán kết quả CFas =

COD mg/L =

VK 2Cr2O7 VFas

×0.1

[(A-B)×C Fas ×8000] Vm

Trong đó A

: Thể tích FAS chuẩn độ mẫu trắng (mL)

B

: Thể tích FAS chuẩn mẫu(mL)

CFAS

: Nồng độ của FAS(N)

8000 : Hệ số chuyển đổi



50

Vm

: Thể tích mẫu(mL)

3.2.9. Kết quả Bảng 3.2. kết quả chuẩn lại FAS Ngày thực hiện 30/12/201 3 03/01/201 4

V1FAS(mL)

V2FAS(mL)

VtbFAS(mL)

CFAS(N)

10.9

10.9

10.9

0.020

10.6

10.6

10.6

0.018

Bảng 3.3. kết quả phân tích COD Ngày thực hiện 30/12/2013

03/01/2014

Kí hiệu mẫu A(mL)

B(mL)

COD (ppm)

7.40

5.84

6.50

640

1312363L

3.50

192

1312364L

5.30

86.4

6.50

17.3

QB

6.50

20.2

1312469L

5.70

63.4

1312357L 1312358L

QA

7.50

6.85

CFAS

0.02

0.018

3.3. Xác định photpho tổng 3.3.1. Phạm vi áp dụng phương pháp này có thể áp dụng với tất cả các loại nước kể cả nước thải.

3.3.2. Tiêu chuẩn trích dẫn Ascorbic Acid Method, 4500 P-E, Standard Methods for the Exammination of Water and Wastewater 21st Edition. 50 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

51


3.3.3. Nguyên tắc của phương pháp Phản ứng giữa ion octophotphat và dung dịch axit molipdat va ion antimon sẽ tạo ra phức chất antimon photphomolipdat. Khử phức chất bằng axit ascobic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm. Phương trình phản ứng: PO3-4 +12(NH 4 ) 2 MoO 4 +24H + → (NH 4 )3PO 4 .12MoO 3 +21NH +4 +12H 2O (NH 4 )3 PO 4 .12MoO3 +Sn 2+ → molypden+Sn 4+

3.3.4. Yếu tố ảnh hưởng Arsen, Cr(VI), NO2-, S2-, và Silicate ảnh hưởng kết quả đo của phương pháp

3.3.5. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 3.3.5.1. Thiết bị, dụng cụ − Bếp đun − Cốc mỏ 250mL − Máy quang phổ UV – Vis shimadzu, Japan − Cuvet thạch anh, bề dày 1 cm − Bình định mức 50; 100mL 3.3.5.2. Hóa chất − Axit sunfuric, d = 1.41 − Dung dịch phenolphthalein 0.1% (g/L):Hòa tan 0.1g phenolphtalein trong 100mL rượu etytic. − Axit sunfuric xử lý mẫu: axit sunfuric đậm đặc. − Potassium persulfate, dạng rắn. − Axit sunfuric 5N:Pha loãng 70mL H2SO4 đậm đặc thành 500 mL bằng nước. − Dung dịch Potassium antimonyltartrate: Hòa tan 1.3715g K(SbO)C 4H4O6 trong 500mL nước. Dung dịch này bảo quản trong chai thủy tinh. 51 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

52


− Dung dịch Ammonium molybdate:Hòa tan 20g (NH 4)6Mo7O24.4H2O trong 500mL. Dung dịch này bảo quản trong chai thủy tinh. − Dung dịch axit ascorbic: Hòa tan 1.76g axit ascobic vào trong bình định mức 100mL Lưu ý:Dung dịch này ổn định khoảng 1 tuần ở nhiệt độ 4ºC − Dung dịch thuốc thử: Trộn lần lượt các dung dịch: 50 mL axit sunfuric 5N, 5 mL Potassium antimonyl tartrate, 15mL Ammoninium molybdate và 30mL Axit ascorbic. Sau khi thêm từng dung dịch theo thứ tự phải lắc đều. Các dung dịch phải được để nguội ở nhiệt độ phòng trước khi trộn với nhau. Nếu trong quá trình hòa trộn mà dung dịch bị đục thì phải lắc đều và chờ cho đến khi độ đục mất đi thì mới thực hiện tiếp với dung dịch khác(Dung dịch tạo màu này ổn định khoảng 4 giờ). − Dung dịch của photphat chuẩn gốc 50mg PO 4- P/L: Hòa tan 21.95mg KH2PO4 trong bình định mức 100mL, định mức bằng nước cất tới vạch.

3.3.6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu. Mẫu nước được lấy tuân theo TCVN 5993:1995, mẫu được đựng trong chai thủy tinh đã được rửa sạch bằng axit H 2SO4 và tráng bằng nước. Thêm axit H 2SO4 vào mẫu < 2. Mẫu được bảo quản lạnh và vận chuyển ngay về phòng thí nghiệm.

3.3.7. Cách tiến hành phân tích 3.3.7.1. Cách dựng chuẩn Dung dịch photphat trung gian 5mgPO 4- P/L: dùng pipet 5mL hút dung dịch photphat chuẩn gốc 50mg PO4- P/L cho vào bình định mức 50mL và định mức đến vạch bằng nước khử khoáng. Đối với phương pháp này khoảng tuyến tính từ 0.15 – 1.3mg PO 4-P/L. Vì vậy đường chuẩn lập với các nồng độ: 0;0.1; 0.2; 0.3; 0.5; 1mg PO4-P/L Bảng 3.4. Chuẩn bị đường chuẩn P-PO4



53

Bình định mức 50mL

1

2

3

4

5

6

Nồng độ (mg P-PO4/L)

0

0.1

0.2

0.3

0.5

1

Vphotpho 5 mg P/L(mL)

0

1

2

3

5

10

Vthuốc thử (mL)

8

Định mức tới vạch 50mL, lên màu khoảng 10 phút, đo quang ở bước sóng 880nm 3.3.7.2.Cách xử lý mẫu Chuyển 50 mL mẫu vào trong cốc mỏ 250 mL, thêm vào 1 mL Axit sunfuric xử lý mẫuvà 0.5 g Potassium persulfate, dạng rắn. Đun sôi nhẹ trên bếp khoảng từ 30 – 40 phút cho đến khi thể tích còn lại khoảng 10 mL. Để nguội và pha loãng thành 30 mL. Thêm 1 giọt chỉ thị phenolphthalein và trung hòa mẫu bằng dung dịch NaOH. Và định mức thành 50 mL. Đối với một số mẫu trong quá trình xử lý có hiện tượng kết tủa xuất hiện, chúng ta không được lọc mẫu, bởi vì kết tủa này có thể là calcium photphate).

3.3.8. Tính toán kết quả CP-PO4 (mg/L) =C p ×F

Trong đó Cp

: Kết quả nồng độ P-PO4hiển thị trên máy (mg/L).

F

: Là hệ số pha loãng.

Kết quả được làm tròn đến 0.01mg/L.

3.3.9. Kết quả Bảng 3.5. Đường chuẩn photpho



54

Bình

1

2

3

4

5

6

Nồng độ(mgP-PO4/L)

0

0.1

0.2

0.3

0.5

1

Độ hấp thu quang A

0

0.114

0.257

0.445

0.691

1.421

Hình 3.2. Đường chuẩn Photpho Bảng3.6. Nồng độ photpho trong mẫu Ngày

Cp (mg/L)

F

1312170L

0.74

1

0.74

1312469L

0.89

5

4.45

QA

0.43

5

2.15

QB

0.54

12.5

6.75

MX1

0.21

1

0.21

MX2

0.41

1

0.41

Kí hiệu mẫu

Cp (mg/L)

F

MX3

0.42

1

0.42

1401001L

0.78

50

39.0

1401008L

0.11

25

2.75

1401009L

0.11

25

2.75

1401010L

0.18

25

4.50

SA

0.21

25

5.25

02/01/2014

03/01/2014 03/01/2014 Ngày

03/01/2014

06/01/2014

C P-PO4

Kí hiệu mẫu

C P-PO4

(mg/L)

(mg/L)



55

10/01/2014

1401063L

0.25

5

1.25

1401064L

0.35

5

1.75

1401065L

0.16

1

0.16

3.4. Xác định nitrit 3.4.1. Phạm vi áp dụng Phương pháp này cho phép xác định nitrit trong nước thải sinh hoạt, nước thải và nước thô. Phương pháp được áp dụng để đo NO 2 – từ 10 đến 1000µg/L, thề tích mẫu thử tối đa là 40mL.

3.4.2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6178 : 1996 Chất lượng nước

3.4.3. Nguyên tắc của phương pháp Phản ứng của Nitrit trong mẫu thử với thuốc thử 4–aminobenzen sunfonamid với sự có mặt của của axit octophosphoric ở pH = 9, để tạo muối diazo. Muối này sẽ tạo thuốc nhuộm màu hồng với N–(1naphtyl)–1,2– diamonietan dihdroclorua (được thêm vào bằng thuốc thử 4-aminobenzen sunfonamid). Độ hấp thu ở 543 nm. Phương trình phản ứng:



56

3.4.4. Thiết bị , dụng cụ , hóa chất 3.4.4.1. Thiết bị, dụng cụ − Máy quang phổ hấp thu UV- Vis − Pipet: 20mL, 10mL, 1mL − Cốc thí nghiệm: 250mL − Bình định mức: 250mL 3.4.4.2. Hóa chất Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử thuộc loại phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. − Axit octophosphoric, dung dịch 15mol/L − Axit octophosphoric, dung dịch 1.5mol/L: Dùng pipet lấy 25mL Axit octophosphoric 15mol/L vào 150 mL nước.Khuấy đều và làm nguội tới nhiệt độ phòng. Chuyển dung dịch sang bình định mức 250mL và pha loãng nước


57


tới vạch (Bảo quản trong lọ thủy tinh màu hổ phách, dung dịch bền ít nhất 6 tháng). − Hỗn hợp thuốc thử màu: Hòa tan 40g ± 0.5g 4–aminobenzen sunfonamid (NH2C6H4SO2NH2) trong hỗn hợp của 100mL ± 0.002g N– (1naphtyl) – 1,2– diamonietan dihdroclorua (C10H7–NH–CH2–CH2–CH2–2HCl) trong dung dịch tạo thành. Chuyển vào bình định mức dung tích 1000mL và pha loãng với nước cất tới vạch, lắc đều. Chú ý: thuốc thử này rất độc, tránh tiếp xúc với da hoặc nuốt thuốc thử hoặc thành phần của nó. Bảo quản trong lọ thủy tinh màu hổ phách, dung dịch bền trong vòng 1 tháng nếu giữ ở nhiệt độ từ 20C đến 50C. − Nitrit, dung dịch chuẩn gốc, P N = 1000mg/L: Hòa tan 4.922g ± 0.0002g Natri nitrit (sấy khô ở nhiệt độ 1050C trong thời gian ít nhất 2 giờ) trong khoảng 750 mL nước. Chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức 1000ml và định mức tới vạch. Bảo quan trong lọ thủy tinh màu nâu có nút kín ở nhiệt độ từ 2 0C đến 50C, dung dịch này bền trong vòng 1 tháng. − Nitrit dung dịch chuẩn làm việc, PN =100mg/L: Dùng pipet chuyển 10ml dung dịch chuẩn gốc nitrit PN = 1000mg/L sang bình định mức 100mL và định mức tới vạch.

3.4.5. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Mẫu lấy phải đại diện cho khu vực nghiên cứu , mẫu được báo quản trong chai thủy tinh màu nâu hay polyetylen và có nắp đậy kín. Không bảo quản mẫu bằng acid khi đo NO 2, mẫu được bảo quản ở nhiệt độ từ 20C đến 50C và được phân tích càng sớm càng tốt trong vòng 24 giờ sau khi lấy mẫu.

3.4.6. Cách tiến hành phân tích



58

3.4.6.1. Cách dựng chuẩn Đối với phương pháp này khoảng tuyến tính từ 10 – 200 N-NO2µg/L. Vì vậy đường chuẩn lập với các nồng độ: 0; 10; 20; 30; 50; 100; 200 N-NO2µg/L Bảng 3.7. Xây dựng chuẩn Nitrit Bình định mức 50mL

0

1

2

3

4

5

6

Nồng độ N-NO2µg/L

0

10

20

30

50

100

200

V chuẩn N-NO20.5mg/L (mL)

0

1

2

3

5

10

20

Thêm nước vào khoảng 40mL V thuốc thử(mL)

1

Lắc đều, định mức tới vạch, để yên 20 phút, đo quang ở λ = 543 nm 3.6.4.2. Xác định nitrit trong mẫu thực



59

Hình 3.3. Quy trình xác định Nitrit Lấy 10mL mẫu cho vào bình định mức 50mL( tùy thuộc vào nồng độ NÒ 2- có trong mẫu), thêm nước cất khoảng 40mL, thêm 1mL thuốc thử, định mức tới vạch, lắc đều. để yên 20 phút, sau đó đem đo quang ở bước song 543nm Tiến hành mẫu trắng song song mẫu thực

3.4.7. Tính toán kết quả Công thức tính kết quả: C N-NO2 (mg/L) =C NO2 ×F×10-3

Trong đó: C NO2

: Là nồng độ N-NO2 xác định dựa trên đường chuẩn(µg/L) 59 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


60

F

: Là hệ số pha loãng

3.4.8. Kết quả Bảng 3.8. Đường chuẩn Nitrit Bình

1

2

3

4

5

6

7

Cchuẩn NO2(µg/L)

0

10

20

30

50

100

200


0

0.073

0.148

0.224

0.357

0.750

1.4 66

Hình 3.4. Đường chuẩn Nitrit

Bảng 3.9. Hàm lượng nitrit trong mẫu nước uống Ngày

17/12/2013

18/12/2013

Kí hiệu mẫu

C NO 2

(µg/L)

F

C NH3

(µg/L)

1312113L

KPH

1.02

KPH

1312114L

KPH

1.02

KPH

1312115L

KPH

1.02

KPH

1312123L

120.54

1.02

120

1312124L

91.07

1.02

91.1

1312125L

86.13

1.02

86.1

C NO 2

Kí hiệu mẫu

19/12/2013

1312136L

52.37

5

261

1312137L

69.22

5

346

(µg/L)

F

C N-NO2

Ngày

(µg/L)


61


1312138L

61.90

5

309

1312139L

58.32

5

291

3.5. Xác định Amoni 3.5.1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định ion amoni trong nước Phương pháp này thích hợp để phân tích các mẫu nước thô, nước thải và nước sinh hoạt

3.5.2. Tiêu chuẩn trích dẫn Phenate Method, 4500 NH3-F, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition

3.5.3. Nguyên tắc phương pháp Phản ứng của amoni với phenol và ion hypoclorit có sự tham gia của natri nitropruside tạo thành hợp chất indophenol màu xanh. Đo độ hấp thu của dung dịch này ở bước sóng 640nm. Phương trình phản ứng:

3.5.4. Yếu tố ảnh hưởng Phức của magie và canxi với citrate tạo thành được loại bỏ bằng cách cho kết tủa các ion này ở môi trường pH cao. Nếu có ion hydrogen sulfite hiện diện trong mẫu thì loại bỏ bằng cách axit hóa mẫu đến pH = 3 bằng HCl loãng và thổi khí cho đến khi mùi sunfua không còn nữa.

3.5.5. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 3.5.5.1. Thiết bị, dụng cụ 61 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


62

− Cốc thủy tinh 100mL − Pipet 25mL, 10mL, 5mL, 3mL, 2mL, 1mL − Bình định mức 50mL, 100mL, 1000mL − Cân phân tích sai số 0.1mg − Máy UV-Vis có bước sóng hấp thu ở 640nm 3.5.5.2. Hóa chất − Dung dịch phenol: Cân 9,9g phenol rắn hòa tan trong dung môi ethanol (95%), sau đó chuyển vào bình định mức 100mL và định mức đến vạch. Dung dịch này bền trong 1 tuần. Chú ý: Phenol rắn dễ bị oxi hóa thành màu hồng và bị chảy rửa do hấp thụ hơi nước khi để lâu ngoài không khí nên cần bảo quản ở nơi khô mát. Phenol rất độc, gây bỏng nặng khi rơi vào da. Khi pha dung dịch phenol từ hóa chất rắn phải mang bao tay, đeo khẩu trang. − Natri nitropsusssid 0.5%: Hòa tan 0.5g Natri nitropsusssid trong 100ml nước cất, bảo quản trong bình nâu. Dung dịch này bền trong 1 tháng. − Dung dịch kiềm citrate: Hòa tan 100g trinatri citrate và 5g NaOH trong 500mL nước cất − Dung dịch natri hypochloride: Dung dịch natri hypochloride thương mại có nồng độ khoảng 5%. Dung dịch này chỉ bị phân hủy khi nắp bình bị vỡ. Dung dịch này ổn định trong 2 tháng. − Dung dịch oxy hóa: Hòa trộn 100ml dung dịch kiềm citrate vào 25mL dung dịch natri hypochloride. Chuẩn bị dung dịch oxy hóa mới mỗi ngày − Dung dịch ammonium chuẩn gốc, 1g NH3-N/L: Hòa 3,819g NH4Cl khan đã sấy khô ở 1000C trong bình định mức 1000mL − Dung dịch chuẩn 100mg NH3-N/L: Dùng pipet lấy 10mL dung dịch chuẩn gốc1gNH3-N/L cho vào bình định mức 100mL và định mức đến vạch Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh không quá 1 tháng



63

− Dung dịch NH3 chuẩn, 5mg/L: Hút 5mL dung dịch chuẩn 100mg NH3-N/L cho vào bình định mức 100mL và định mức đến vạch. Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi lần thì nghiệm

3.5.6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Mẫu thí nghiệm được đặt trong lọ thủy tinh hoặc polyetylen. Mẫu phải phân tích càng nhanh càng tốt. Nếu phân tích trong 24 giờ thì bảo quản ở 4 0C. Nếu bảo quản mẫu trong vòng 28 ngày thì axit hóa mẫu bằng axit sunfuaric pH < 2 ở 4 0C nhằm tránh nhiễm amoni của mẫu đã được axit hóa do hấp thụ các ammoniac có trong khí quyển. Lưu ý lựa chọn axit phù hợp để axit mẫu tránh nhiễm bẩn mẫu.

3.5.7. Cách tiến hành phân tích 3.5.7.1. Cách dựng chuẩn Lần lượt lấy các thể tích dung dịch chuẩn cho vào trong bình định mức 50mL như bảng sau: Bảng 3.10. Dựng chuẩn N-NH3 Bình C N-NH3 ( mg/L )

VNH3 5 mg/L

1

2

3

4

5

6

0

0.1

0.2

0.3

0.5

1

0

1

2

3

5

10

Định mức lên 50mL Dùng pipet lấy 25mL dung dịch chuẩn NH3 đã pha như bảng trên cho vào erlen 100mL, sau đó thêm 1mL dung dịch phenol, 1mL dung dịch natri nitroprussid và lắc kỹ sau mỗi lần thêm hóa chất. Sau đó thêm tiếp 2.5 mL dung dịch oxy hóa, lắc kỹ và để dung dịch lên màu ít nhất 60 phút trong nơi tối. Sau đó đêm đo độ hấp thu ở bước sóng 640nm. Mẫu trắng tiến hành tương tự. 3.5.7.2. Cách xử lí mẫu



64

Nếu mẫu thử đậm màu hoặc mặn đến mức mà các sai số trong phép đo độ hấp thụ hoặc là nhiễu do nồng độ của magie hoặc canxi cao. Trong các trường hợp như vậy phải tiến hành chưng cất mẫu. 3.5.7.3. Cách tiến hành đo Lấy 25mL mẫu đã xử lí. Tiến hành theo cách dựng chuẩn. Chuẩn bị mẫu trắng song song với mẫu thật.

3.5.8. Tính toán kết quả C N-NH3 (mg/L) = C NH3 ×F

Trong đó

F

: Là hệ số pha loãng

C NH3

: Là kết quả từ đường chuẩn(mg/L)

3.5.9. kết quả Bảng 3.11. Đường chuẩn Amoni STT C N-NH3 ( mg/L )


1

2

3

4

5

6

0

0.1

0.2

0.3

0.5

1

0

0.281

0.351

0.577

0.883

1.903

Hình 3.5. Đường chuẩn Amoni Bảng3.12. Kết quả phân tích Amoni Ngày

Kí hiệu mẫu

20/12/2013

1312469L 1312470L

C NH3

F

(ppm) 0.45

C N-NH3

100

0.44

100

45 (ppm) 44



65

1312471L

0.33

50

16.5

1312472L

0.39

50

19.5

23/12/2013

1312480L

0.72

25

18

23/12/2013

1312482L

0.26

1

0.26

Ngày 23/12/2013

24/12/2013

Kí hiệu mẫu

C NH3

C N-NH3

F

(ppm)

(ppm)

1312483L

0.89

25

22.2

1312486L

0.15

25

3.7

1312487L

0.13

25

3.2

1312488L

0.81

1

0.81

1312490L

0.20

25

5

3.6. Xác định Nitrat 3.6.1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định ion nitrat trong nước Phương pháp này thích hợp phân tích mẫu nước thô, nước thải và nước sinh hoạt

3.6.2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6180 : 1996 ( ISO 7890 : 1988 )

3.6.3. Nguyên tắc phương pháp Xác định phổ hấp thu UV– Vis của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axit sunfosalixylic (hình thành do việc thêm natri salixilat và axit sunfuric vào mẫu thử ) với nitrat và tiếp theo xử lí với kiềm. Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat (EDTANa) được thêm vào với kiềm để tránh kết tủa của các muối canxi và magie. Natri nitrua được thêm vào để khắc phục sự nhiễu của nitrit. Đo đô hấp thu của dung dịch ở bước sóng 415nm. 65 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


66

3.6.4. Yêu tố ảnh hưởng Khoảng nồng độ của các chất thường gặp trong các mẫu nước đã được kiểm tra về khả năng gây nhiễu đối với phương pháp này. Các yếu tố gây cản trở chính đối với phương pháp là clorua, octophotphat, magie và mangan, các chi tiết đầy đủ được trình bày trong phụ lục A. Nồng độ xác định có thể đạt 150mg/L với điều kiện phải tuân thủ quy trình hiệu chỉnh độ hấp thu của phần tử mẫu.

3.6.5. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 3.6.5.1. Thiết bị, dụng cụ − Cốc thủy tinh 100mL − Pipet 25mL, 10mL, 5mL, 3mL, 2mL, 1mL − Bình định mức 50mL, 100mL, 1000mL − Cân phân tích sai số 0.1mg − Thiết bị đun cách thủy − Máy UV- Vis có bước sóng hấp thu ở 415nm 3.6.5.2. Hóa chất − Dung dịch H2SO4 18M, d = 1.84g/mL(Cảnh báo: phải mặc quần áo bảo hộ và bảo vệ mắt khi sử dụng thuốc thử này) − Axit axetic băng, CH3COOH 17mol/L, d = 1.05g/L(Cảnh báo: phải mặc quần áo bảo hộ và bảo vệ mắt khi sử dụng thuốc thử này) − Hỗn hợp dung dịch NaOH 200g/L và EDTANa 50g/L: Hòa tan cẩn thận 200g ± 2g NaOH dạng hạt trong 800ml nước, thêm 50g ± 0.5g dinatri dihidro

etylendinitrilotetraaxetat(EDTANa:

[CH2N(CH2COOH)CH2COONa]2.2H2O) hòa tan. Để nguội nhiệt độ phòng thêm nước đến 1 lít .Bảo quản trong chai polyetylen.Thuốc thử này bền trong thời gian dài.(Cảnh báo: phải mặc quần áo bảo hộ và bảo vệ mắt khi sử dụng thuốc thử này)


67


− Dung dịch natri nitrua 0,5g/L: Hòa tan 0,05g ± 0,005g natri nitrua trong khoảng 90ml nước và pha loãng tới 100mL bằng nước cất trong bình định mức. Bảo quản trong chai thủy tinh.Thuốc thử này có thể bền trong thời gian dài (Cảnh báo: thuốc thử này rất độc nếu nuốt phải. Sự tiếp xúc thuốc thử dạng rắn với các axit giải phóng ra khí độc). − Dung dịch natri salyxylat, HO–C6H4–COONa 10g/L: Hòa tan 1g ± 0,1g HO– C6H4–COONa trong 100mL nước. Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh hoặc chai polyetylen. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày làm thí nghiệm. − Nitrat, dung dịch chuẩn gốc, 1000mg/L: Hòa tan 7.215g ± 0.001g kali nitrat (KNO3) ( đã được sấy khô ở 1050C ít nhất 2h ) trong khoảng 750mL nước. Chuyển toàn bộ vào bình định mức 1L và thêm nước cho tới vạch Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh với 2mL CHCl3 không quá 6 tháng. − Chuẩn NO35mg/L: Dùng pipet hút 5mL chuẩn NO3 1000mg/L cho vào bình và định mức 100mL. Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi lần thì nghiệm.

3.6.6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Các mẫu thí nghiệm được lấy vào trong chai thủy tinh. Bảo quản mẫu bằng cách thêm 2mL H2SO4 trong khoảng nhiệt độ từ 20C đến 50C. Tiến hành phân tích càng sớm càng tốt ngay sau khi lấy mẫu

3.6.7. Cách tiến hành 3.6.7.1. Cách dựng chuẩn Dựng dãy chuẩn đối với phương pháp này có khoảng tuyến tính từ 5 – 50NNO3µg Vì vậy đường chuẩn lập với các nồng độ: 0; 5; 10; 15; 25; 50 N-NO3µg Chuẩn NO3 5mg/L: Dùng pipet hút 5mL chuẩn NO 3 1000mg/L cho vào bình và định mức 100mL. Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi lần thì nghiệm Lấy theo thứ tự thể tích chuẩn NO3 5mg/L: 0; 1; 2; 3; 5; 10mL. Sau đó cho thêm 0.5mL NaN3(0.5 g/L) và 0.2 mL CH3COOH, để yên 5 phút, sau đó đun cạn bằng nồi cách thủy, để nguội. Thêm 1mL Natri salixylat (10 g/L) lắc đều, đun cạn, thêm



68

1mL H2SO4 đậm đặc lắc nhẹ, để yên 10 phút, thêm 10mL Nước cất và 10mL NaOH 200 g/L. Sau đó Chuyển sang bình định mức 50 mL và định mức tới vạch bằng nước cất. Bảng 3.13. Cách dựng chuẩn Nitrat C N-NO3 VN-NO3

(µg) 5 ppm (mL)

0

5

10

15

25

50

0

1

2

3

5

10

NaN3, 0.5 g/L (mL)

0.5

CH3COOH(mL)

0.2

Để yên 5 phút, sau đó đun cạn bằng nồi cách thủy, để nguội Natri salixylat 10 g/L(mL)

1.0

Lắc đều, đun cạn bằng nồi cách thủy H2SO4 đậm đặc, (mL)

1.0 Lắc nhẹ, để yên 10 phút

Nước cất(mL)

10

NaOH 200 g/L(mL)

10

Chuyển sang bình định mức 50 mL và định mức tới vạch Tiến hành mẫu trắng song song với mẫu thật 3.6.7.2. Cách xử lí mẫu Cần tiến hành lọc mẫu qua giấy lọc hoặc li tâm mẫu để loại bỏ huyền phù. Trung hòa mẫu bằng axit axetic nếu pH > 8 3.6.7.3. Cách tiến hành đo Lấy 5mL – 25mL mẫu qua xử lí. Tiến hành đo giống đường chuẩn. Mẫu trắng chuẩn bị song song với mẫu thật.

3.6.8.Tính toán kết quả 68 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


69

C N-NO3 (mg/L) =

C V

Trong đó: C : Hàm lượng N–NO3 xác định trên đường chuẩn, µg V : Thể tích phần mẫu thử, mL

3.6.9. Kết quả Bảng 3.14. Đường chuẩn Nitrat Bình C N-NO3

(µg)


1

2

3

4

5

6

0

5

10

15

25

50

0

0.189

0.396

0.568

0.983

1.953

Hình 3.6. Đường chuẩn Nitrat ngày Bảng 3.15. Hàm lượng nitrat trong mẫu Kí hiệu mẫu

C (µg)

F

C N-NO3

1312495L

KPH

2

KPH (mg/L)

1312496L

KPH

2

KPH

27/12/2013

1312499L

KPH

2

KPH

27/12/2013

1312501L

13.623

25

6.81

Ngày

Kí hiệu mẫu

C (µg)

F

C N-NO3

27/12/2013

1312502L

44.325

2

1.77 (mg/L)

27/12/2013

1312503L

41.186

2

1.64

Ngày 26/12/2013


70

30/12/2013

31/12/2013


1312510L

13.748

2

0.55

1312511L

14.780

2

0.59

1312512L

13.040

2

0.52

1312515L

14.510

2

0.58

1312516L

18.538

2

0.74

1312517L

16.675

2

0.67

3.7. Xác định tổng chất rắn lơ lửng (TSS) 3.7.1. Phạm vi áp dụng. Nước mặt, nước thải, nước biển có nồng độ bé hơn 20,000mg/L.

3.7.2. Tiêu chuẩn áp dụng. Tiêu chuẩn APHA 2540.D (total supended dried at 103-1050C).

3.7.3. Nguyên tắc. Mẫu sau khiđược làm đồng nhất sẽ được tiến hành lọc bằng giấy lọc sợi thủy tinh. Lượng cặn được giữ lại trên giấy lọc được sấy khô tới khối lượng không đổi ở 103–1050C. Khối lượng tăng của giấy lọc chính là khối lượng tổng chất rắn lơ lững.

3.7.4. Yếu tố ảnh hưởng. Lưu giữ và bảo quản mẫu luôn đồng nhất trong suốt quá trình vận chuyển. Nhiệt độ sấy cũng ảnh hưởng quan trọng tới kết quả phân tích, vì mất mát do sự bay hơi của một số chất hưu cơ, nước tinh khiết, sự phân hủy hóa học do nhiệt độ, cũng như quá trình oxi hóa, sự phụ thuộc vào nhiệt độ sấy. Hạn chế tối đa việc mở tủ sấy trong quá trình sấy để giảm thiểu sự hút ẩm trở lại đối với mẫu. Mẫu sau khi sấy ở 103–1050C có thể chứa nước kết tinh cũng như 1 lượng nước cơ học. Sự mất mẫu do quá trình bay hơi chất hưu cơ có thể xảy ra, tuy nhiên ảnh hưởng cho quá trình này rất nhỏ. 70 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON


71

Mẫu sau khi sấy ở 180 2 0C sẽ mất hầu như toàn bộ lượng nước cơ học nhưng vẫn tồn tại ở dạng nước kết tinh nếu có sự hiện diện của sulfate. Các chất hưu cơ có thể mất do bay hơi nhưng không bị phân hủy hoàn toàn. Kết quả phân tích có thề giảm do sự chuyển đổi từ bicarbonate thành cacbonate và khí CO2, một số muối gốc clorua và nitrate có thể bị mất trong quá trình sấy. Lượng dầu mở cao trong mẫu cũng gây khó khăn trong việc chọn thời gian sấy hợp lí để khối lượng mẫu đạt giá trị không đổi. Giới hạn mẫu sau khi sấy không lớn hơn 200mg, điều này có thể giải thích do sự kéo dài thời gian lọc có thể gây tắc nghẽn giấy lọc hoặc có chất keo giữ lại làm tăng kết quả.

3.7.5. Thiết bị và dụng cụ − Chén nung − Tủ sấy − Phễu lọc màng − Máy hút chân không − Beaker. − Giấy lọc thủy tinh.

3.7.6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu. Mẫu phân tích được chứa trong chai thủy tinh hoặc chai nhựa, với điều kiện chất huyền phù (lơ lửng) không bám dính vào bình chứa. Bắt đầu phân tích càng sớm càng tốt. Nếu mẫu chưa tiến hành phân tích ngay cần tiến hành bản quản lạnh tại 40C cho đến khi phân tích để giảm thiểu sự phân hủy vi sinh của chất rắn. Tốt nhất không lưu mẫu quá 24h, trong một số trường hơp không lưu mẫu quá 7 ngày. Để mẫu nhiệt độ phòng trước khi phân tích.

3.7.7. Cách tiến hành phân tích. 3.7.7.1. Xử lí mẫu.



72

Các hạt không đồng nhất như lá, gậy, cá, rác… nên loại trừ khỏi mẫu. Quá nhiều chất cặn lắng trên tấm lọc sẽ ngăn nước và kéo dài quá trình cô cạn. Các chất bảo quản có trong mẫu không thể tòn tại một thời gian dài vì vậy các phân tích thực hiện càng sớm càng tốt. Sự vận chuyển và bảo quản trong thời gian ngắn thường không ảnh hưởng tới kết quả phân tích. Chú ý − Giấy lọc có 2 mặt, mặt nhám úp vào phểu mặt trơn hướng ra ngoài ghi số thứ tự thì ghi bên mặt nhám. − Sấy và cân giấy lọc nếu khối lượng lặp lại hay sai số bé hơn 4% thì chấp nhận. − Thể tích mẫu có thể thay đổi nếu như TSS < 2,5 mg thì tăng thể tích mẫu lọc, hay thời gian lọc lâu hơn 10 phút thì giảm thể tích mẫu xuống. − Trước khi lọc mẫu cần làm ướt giấy lọc nếu không khi bật máy giấy lọc sẽ bay, từ đó có khả năng gấy mất mát một lượng mẫu không qua giấy lọc mà chảy xuống dưới. 3.7.7.2. Phân tích mẫu Sấy lấy lọc ở 103–1050C trong 1 giờ. Sau đó lấy ra để nguội trong bình hút ẩm khoảng 15 phút, đêm cân được khối lượng giấy lọc (A). Lấy khoảng 50mL mẫu( tùy theo từng loại mẫu) đêm lọc bằng máy hút chân không ( mẫu lọc không quá 10 phút nếu quá 10 phút thì lấy với thể tích nhỏ hơn). Đêm sấy mẫu đã lọc ở 103–1050C trong 1 giờ. Sau đó lấy ra để nguội trong bình hút ẩm khoảng 15 phút, đêm cân được khối lượng giấy lọc (B).



73

Hình 3.7: Quy trình xác định tổng chất rắn lơ lửng

3.7.8. Tính toán kết quả. TSS=

(B-A) × 106 (mg/L) V

Trong đó A

: khối lượng giấy lọc sau sấy(g)



74

B

: khối lượng giấy lọc và mẫu sau sấy(g)

V

: thể tích mẫu(mL)

1000: hệsố chuyển (L)

3.7.9. Kết quả Bảng 3.16: Tổng chất rắn lơ lửng trong nước Ngày

Mã mẫu

V(mL)

A (g)

B (g)

Kết quả (mg/L)

1401010L

50

0.07774

0.08069

59

1401009L

50

0.07791

0.07971

36

1401008L

25

0.07776

0.08040

105.6

1312405L

25

0.07854

0.08107

101.2

1312412L

50

0.07760

0.07995

47

1312470L

25

0.07781

0.08360

231.6

1312469L

50

0.07827

0.08038

42.2


75


KẾT LUẬN Qua thời gian thực tập tại trung tâm chúng em đã làm quen được với môi trường trong phòng phân tích, rèn luyện cho em tác phong công nghiệp, tiếp xúc, tham quan các hệ thống máy móc tiên tiến trong công nghệ phân tích. Về tay nghề, chúng em đã trực tiếp làm với những mẫu nước với những chỉ tiêu hóa lí quan trọng như: nitrit, nitrat, amoni, clo, COD, TSS, SS, photphat,... chúng em phần nào cảm thấy tay nghề được nâng cao rất nhiều cũng như những kinh nghiệm trong khi làm việc. Bên cạnh đó chúng em có dịp kiểm tra lại được những kiến thức đã học được ở trường, bổ sung những kiến thức mà chúng em chưa có, thêm vào đó là các kiến thức của các anh chị đi trước. Nên qua đó chúng em có điều kiện hệ thống thành kiến thức riêng cho bản thân. Trog quá trình thực tập tại trung tâm có rất nhiều các thiết bị công nghệ cao và hiện đại mà chúng em được tiếp xúc và làm việc như là máy TOC, máy ASS,máy UV – VIS… Tuy nhiên trong thời gian cuối năm các anh chị trong trung tâm cũng bận nhiều công việc nên không thể chỉ và cho chúng em tiếp xúc một số máy khác được. Vì thế nhiều thiết bị chúng em chỉ được quan sát rồi tự kiếm tài liệu để bổ sung vào kiến thức riêng của mình. Do thời gian và kiến thức còn hạn chế nên những gì em học hỏi được chúng em đã hệ thống hóa và cùng nhau viết cuốn báo cáo này. Qua đó cho chúng em gửi lời biết ơn các thầy, cô đã truyền đạt cho chúng em những kiến thức về chuyên môn cũng như tác phong khi đi thực tập. Chúng em xin chân thành cảm ơn trung tâm phân tích môi trường Thành Phố Hồ Chí Minh và các anh chị hướng dẫn đã tạo điều kiện cho chúng em được thực tập và hướng dẫn chúng em nhiệt tình.



76

TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. Trần Thị Ngọc Diệu, Giáo trình phân tích môi trường, nhà xuất bản Đại Học Công Nghiệp TP.HCM [2]. Quy trình vận hành chuẩn, Viện Công nghệ Môi trường, 22/03/2010 [3]. Viện Công nghệ Môi trường, Internet: http: http://www.iet.ac.vn [4]. Viện Hàn Lâm Khoa

học và

Công nghệ Việt Nam, internet:

http://dev.vast.vn/vaststaffs/index.php/component/vast/?view=chitietdonvi&id=18


77 77


PHỤ LỤC 1: VILAS 450 CỦA TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG

TT

Mẫu

Tên phép thử

Giới hạn/phạm vi đo

Phương pháp thử

3 - 10

TCVN 6492:1999 SMEWW 2 540-D : 2005

1

Xác định pH

2

Xác định tổng chất rắn lơ lửng (TSS)

10 – 20.000 mg/L

3

Xác định tổng chất rắn hòa tan (TDS)

10 – 20.000 mg/L

SMEWW 2540-C : 2005

4

Xác định nhu cầu ôxy hóa học (COD)

40 mg/L

SMEWW 5220 C: 2005

5

Xác định clorua (Phương pháp MO)

5 mg/l

TCVN 6194:1996

Xác định Nitrit - Phương pháp trắc phổhấp thụ phân tử

0,01 mg/L

TCVN 6178: 1996

Xác định Nitrat - Phương pháp trắc phổdùng axit sunfosalixylic

0,28 mg/L

TCVN 6180: 1996

6

7

Nước mặt, nước thải

8

0,1 mg/L Xác định phospho hòa tan -Phương pháp đo phổ dùng amoni molipdat

9

Xác định Arsen (As) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lò graphit

5 µg/L

SMEWW 4500 P – E : 2005

ASTM D2972 - 08


78 78

TT

Mẫu

10

11

12

13

14

15

16

17





Xác định Cadmi (Cd) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lò graphit

2 µg/L

ASTM D3557 – 02

Xác định Crom (Cr) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa

0.1 mg/L

ASTM D1687 – 02

Xác định Đồng (Cu) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa

0.05 mg/L

ASTM D1688 – 07

Xác định Sắt (Fe) bằng phương phápquang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa

0.1mg/L

ASTM D1608 - 05

Xác định Mangan (Mn) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa

0.1 mg/L

ASTM D858 – 07

Xác định Niken (Ni) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa

0.1 mg/L

ASTM D1886 - 08

1.2 µg/L

ASTM D3559 - 08

Tên phép thử

Xác định Chì (Pb) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lò graphit Xác định Silic bằng phương pháp so mầu

20 µg/L

ASTM D859 – 05


79 79

TT

Mẫu

Tên phép thử




18

Xác định Thiếc (Sn) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lò graphit

20 µg/L

SMEWW 3113 B & 3030 B 2005

19

Xác định Kẽm (Zn) bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa

0.05 mg/L

ASTM D1691 - 02

Xác định cacbon hữu cơ tổng số (TOC) vàcácbon hữu cơ hòa tan (DOC)

0.54 mg/L

TCVN 6634-2000

Xác định Nitơ liên kết bằng huỳnh quang sau khi đốt mẫu và oxy hoá thành Nitơ Dioxyt

0.26 mg/L

TCVN 6624 – 2: 2000

20

21



BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC

Recommend Documents